应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 【求助】（散金币）请教牛人，关于缩醛反应
141/2返回列表12下一页
查看: 1582  |  回复: 13
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

xj_love

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】（散金币）请教牛人，关于缩醛反应 已有1人参与

最近在做缩醛反应，按照文献的方法，原料为苯甲醛和1,3-丙二醇，1,3-丙二醇稍过量，溶剂为甲苯，催化剂为自己合成的对甲苯磺酸铜。在氮气保护下加热至回流，用分水器分水。
爬板跟踪反应进程，有一次反应，五个小时左右爬板发现原料点上有一个很大的点，应该是产物点，后来过柱子没有分离出来。之后又做了几次，不管反应多长时间，爬板再没有产物点，只有一个原料点，展开剂没有变化，反应条件也是一样的。
不明白为什么不发生反应，按理说，反应时间，反应温度也都够了，操作过程也很简单，可是就是不发生反应。另外，我现在暂时做的是微量反应，所以就算完全反应生成的水也只有2mmol，所以分水器也看不到明显的分水效果，所以我试过把甲苯全被蒸馏走，不回流，然后注入新的甲苯，也没有作用。
哪位做过类似反应的给点建议啊，愁死了。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2010-10-14 10:11:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

suixince

木虫 (正式写手)
★
xj_love(金币+1): 2010-10-14 10:44:38
sunjy825(金币+1):http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=2488685&fpage=2 2010-10-14 22:15:59
sunjy825:呵呵 打错字了~~鼓励交流 2010-10-14 22:16:15
问题可能出现在自制的催化剂上。缩醛很容易酸解，注意条件。是不是有必要在点板前弄点碱，比如乙醇钠。
赞一下(3人) 回复此楼
2楼2010-10-14 10:22:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

xj_love

银虫 (小有名气)
用自制的催化剂也做出过产物，爬板的时候有很明显的原料点，其他地方也没有杂点
赞一下 回复此楼
3楼2010-10-14 10:44:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

suixince

木虫 (正式写手)
xj_love(金币+2): 2010-11-15 08:05:51
那次合成的时候，距离合成催化剂多长时间？会不会是时间长了，催化剂吸水了？
引用回帖:
Originally posted by xj_love at 2010-10-14 10:44:02:
用自制的催化剂也做出过产物，爬板的时候有很明显的原料点，其他地方也没有杂点

赞一下 回复此楼
4楼2010-10-14 10:47:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xj_love

银虫 (小有名气)
催化剂合成之后放在干燥器里面了，应该不存在吸水问题，催化剂是蓝色晶体，变质的话会比较明显
赞一下 回复此楼
5楼2010-10-14 11:01:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhgchen

金虫 (著名写手)
xj_love(金币+1): 2010-10-14 13:52:42
xj_love(金币+1): 2010-11-15 08:06:35
催化剂还是新做一批看看
赞一下 回复此楼
6楼2010-10-14 11:13:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xj_love

银虫 (小有名气)
试试再说
回复此楼
7楼2010-10-14 13:54:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

standswim

至尊木虫 (知名作家)
xj_love(金币+1): 2010-10-14 14:42:02
xj_love(金币+1): 2010-11-15 08:06:05
问题可能出在苯甲醛的水分，你再测水分看看。我们在工业生产时水分对缩酮物收率影响极大。
赞一下 回复此楼
8楼2010-10-14 14:27:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xj_love

银虫 (小有名气)
我知道这个，但是微量反应除水太难了，不知道有没有更好的除水办法
赞一下 回复此楼
9楼2010-10-14 14:42:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zanhn

金虫 (正式写手)
xj_love(金币+1): 2010-10-14 17:07:50
xj_love(金币+2): 2010-11-15 08:06:23
我很久之前也做过反应物有苯甲醛的反应，产物中只有苯甲醛没有产物点，我觉得我的反应失败的原因是因为溶剂中有水，你的反应是否原因也如此！仅供参考
赞一下 回复此楼
nothingisimpossible
10楼2010-10-14 16:43:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 xj_love 的主题更新
141/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[找工作] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急 +3 i3cz6qj6l2 2026-02-17 3/150 2026-02-18 11:09 by lqtl9djx19
[考博] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急 +3 i3cz6qj6l2 2026-02-17 3/150 2026-02-18 10:54 by lqtl9djx19
[考研] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急 +3 i3cz6qj6l2 2026-02-17 3/150 2026-02-18 10:39 by lqtl9djx19
[考研] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急 +3 pnpwoqbg8f 2026-02-17 3/150 2026-02-18 08:53 by lqtl9djx19
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急 +3 pnpwoqbg8f 2026-02-17 3/150 2026-02-18 08:38 by lqtl9djx19
[找工作] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急 +4 pnpwoqbg8f 2026-02-17 4/200 2026-02-18 07:55 by lotyj5cz79
[基金申请] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急 +3 pnpwoqbg8f 2026-02-16 4/200 2026-02-18 07:40 by lotyj5cz79
[考研] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急 +4 pnpwoqbg8f 2026-02-16 4/200 2026-02-18 07:38 by lotyj5cz79
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急 +4 pnpwoqbg8f 2026-02-16 4/200 2026-02-18 07:23 by lotyj5cz79
[论文投稿] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急 +4 pnpwoqbg8f 2026-02-16 4/200 2026-02-18 07:08 by lotyj5cz79
[公派出国] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急 +3 pnpwoqbg8f 2026-02-16 3/150 2026-02-18 06:53 by lotyj5cz79
[论文投稿] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急 +3 pnpwoqbg8f 2026-02-17 3/150 2026-02-18 00:40 by tk2gfblvuz
[找工作] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急 +3 pnpwoqbg8f 2026-02-17 4/200 2026-02-18 00:23 by tk2gfblvuz
[公派出国] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急 +3 pnpwoqbg8f 2026-02-17 3/150 2026-02-17 23:40 by tk2gfblvuz
[基金申请] 基金正文30页指的是报告正文还是整个申请书 +3 successhe 2026-02-16 4/200 2026-02-17 20:56 by successhe
[基金申请] 今年春晚有几个节目很不错，点赞！ +5 瞬息宇宙 2026-02-16 6/300 2026-02-17 12:49 by jymy19840415
[微米和纳米] 球磨粉体时遇到了大的问题，请指教！ 10+3 6sbiam 2026-02-12 15/750 2026-02-16 15:03 by tgzxzqj
[基金申请] 过年走亲戚时感受到了所开私家车的鄙视链 +3 瞬息宇宙 2026-02-15 5/250 2026-02-16 14:23 by aspect3000
[基金申请] 情人节自我反思：在爱情中有过遗憾吗？ +4 瞬息宇宙 2026-02-15 5/250 2026-02-15 22:28 by baiboxie
[硕博家园] 江汉大学解明教授课题组招博士研究生/博士后 +3 cleverlyy 2026-02-12 3/150 2026-02-12 21:02 by qsdf1
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭