24小时热门版块排行榜

返回列表

xj_love

银虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 1263.7
散金: 72
帖子: 119
在线: 87.6小时
虫号: 747908
注册: 2009-04-13
性别: MM
专业: 高分子合成化学

[交流] 【求助】（散金币）请教牛人，关于缩醛反应已有1人参与

最近在做缩醛反应，按照文献的方法，原料为苯甲醛和1,3-丙二醇，1,3-丙二醇稍过量，溶剂为甲苯，催化剂为自己合成的对甲苯磺酸铜。在氮气保护下加热至回流，用分水器分水。
爬板跟踪反应进程，有一次反应，五个小时左右爬板发现原料点上有一个很大的点，应该是产物点，后来过柱子没有分离出来。之后又做了几次，不管反应多长时间，爬板再没有产物点，只有一个原料点，展开剂没有变化，反应条件也是一样的。
不明白为什么不发生反应，按理说，反应时间，反应温度也都够了，操作过程也很简单，可是就是不发生反应。另外，我现在暂时做的是微量反应，所以就算完全反应生成的水也只有2mmol，所以分水器也看不到明显的分水效果，所以我试过把甲苯全被蒸馏走，不回流，然后注入新的甲苯，也没有作用。
哪位做过类似反应的给点建议啊，愁死了。

回复此楼

» 猜你喜欢

请问有评职称，把科研教学业绩算分排序的高校吗已经有6人回复
2025冷门绝学什么时候出结果已经有6人回复
Bioresource Technology期刊，第一次返修的时候被退回好几次了已经有7人回复
真诚求助：手里的省社科项目结项要求主持人一篇中文核心，有什么渠道能发核心吗已经有8人回复
寻求一种能扛住强氧化性腐蚀性的容器密封件已经有5人回复
请问哪里可以有青B申请的本子可以借鉴一下。已经有4人回复
请问下大家为什么这个铃木偶联几乎不反应呢已经有5人回复
天津工业大学郑柳春团队欢迎化学化工、高分子化学或有机合成方向的博士生和硕士生加入已经有4人回复
康复大学泰山学者周祺惠团队招收博士研究生已经有6人回复
AI论文写作工具：是科研加速器还是学术作弊器？已经有3人回复

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

请教一个关于半缩醛、缩醛的反应已经有12人回复
求助甲缩醛的反应已经有13人回复
希夫碱缩醛竞争反应已经有4人回复
【其他】请教缩醛反应已经有3人回复
【求助】缩醛反应催化剂问题已经有4人回复
【求助】请问用乙二醇和苯甲醛做缩醛反应？已经有5人回复
【求助】散金币请教缩醛反应（想要几个金币自己说）已经有11人回复
【讨论】N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛的反应已经有13人回复
【求助】请教缩醛水解问题已经有9人回复
【求助】求助呋喃在溴的参与下与甲醇反应，生成缩醛，这个反应谁做过？已经有5人回复
【求助】请教缩醛反应已经有4人回复
【请教】缩醛的过柱问题【已完结】已经有10人回复

1楼2010-10-14 10:11:55

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

suixince

木虫 (正式写手)

应助: 3 (幼儿园)
金币: 3903.6
散金: 70
红花: 1
帖子: 585
在线: 222.9小时
虫号: 918386
注册: 2009-12-02
专业: 高分子合成化学

★
xj_love(金币+1): 2010-10-14 10:44:38
sunjy825(金币+1):http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=2488685&fpage=2 2010-10-14 22:15:59
sunjy825:呵呵打错字了~~鼓励交流 2010-10-14 22:16:15

问题可能出现在自制的催化剂上。缩醛很容易酸解，注意条件。是不是有必要在点板前弄点碱，比如乙醇钠。