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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【讨论】手性分离效果改善
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yanzi610

铜虫 (初入文坛)

[交流] 【讨论】手性分离效果改善

目前我在分离一个手性化合物,两个峰出现在17和19min左右,相差不到2min,分离度也就2.3左右,总觉得分得不是很好,另外也觉得出峰时间稍微晚了一点,不知道有没有高手能想到办法稍微改善下?色谱条件是IPA+0.1%DEA:iso-hexane=40:60,1ml/min,如果再降低异丙醇的浓度,出峰时间就更晚了,哎呀,想不到更好的办法了....有没有人帮帮我啊.
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1楼 2010-10-12 09:45:50
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200240240

金虫 (初入文坛)
分离度2.3，难道还不可以吗？我觉得够好的了。
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2楼2010-10-12 09:50:42
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yanzi610

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 200240240 at 2010-10-12 09:50:42:
分离度2.3，难道还不可以吗？我觉得够好的了。

可是时间久了一点啊,而且就怕那天柱效稍微差了一点分离度就没那么好了,调节温度啊,换成乙醇啊,都试过了,就是都很难,就想还有没有别的流动相选择呢?
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3楼2010-10-12 10:01:56
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200240240

金虫 (初入文坛)
这个样品，如果流速对它影响大的话，可以把异丙醇比例调大，流速降低看看，只能试试看看了。
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4楼2010-10-12 10:18:03
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liuqinglin

银虫 (小有名气)
可以试试异丙醇比例稍微小点，加大流速看看
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5楼2010-10-12 10:35:31
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yanzi610

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 200240240 at 2010-10-12 10:18:03:
这个样品，如果流速对它影响大的话，可以把异丙醇比例调大，流速降低看看，只能试试看看了。

这个尝试过了,没什么好的效果...
纠结啊.
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6楼2010-10-12 10:48:28
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yanzi610

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by liuqinglin at 2010-10-12 10:35:31:
可以试试异丙醇比例稍微小点，加大流速看看

这个我倒是没尝试过,试下去,只能一点点的试了,试了好多条件都没有很满意的.
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7楼2010-10-12 10:49:16
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lidongyan

新虫 (小有名气)

不优化，而是完全改变分离条件尝试

你可以完全改变原来的分离条件，可以用极性模式的条件尝试一下。在H/I条件不好优化的前提下可以这么尝试的。如果你用的是IA或IC，还可以考虑一下用非传统条件。
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8楼2010-10-18 16:23:36
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yanzi610

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by lidongyan at 2010-10-18 16:23:36:
你可以完全改变原来的分离条件，可以用极性模式的条件尝试一下。在H/I条件不好优化的前提下可以这么尝试的。如果你用的是IA或IC，还可以考虑一下用非传统条件。

极性模式? 是指用100%IPA么?我试过100%IPA+0.1%DEA了,完全分不开啊,我还用了100%的EtOH+0.1%DEA,也不行,我用的IC柱,还有什么别的选择么?
我还有一个AD-H柱,都试过了,不好分,还有没有别的流动相可以考虑呢?比如乙酸乙酯之类的,好像也可以,但是不知道用完这个会不会影响我AD-H的柱子.
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9楼2010-10-18 16:28:36
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lidongyan

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by yanzi610 at 2010-10-18 16:28:36:

极性模式? 是指用100%IPA么?我试过100%IPA+0.1%DEA了,完全分不开啊,我还用了100%的EtOH+0.1%DEA,也不行,我用的IC柱,还有什么别的选择么?
我还有一个AD-H柱,都试过了,不好分,还有没有别的流动相可以考虑呢?比如 ...

极性模式还包括MeOH条件以及ACN和M、E、IPA各自的配比条件，因为是IC柱，这四个溶剂混合的比例可以任意比例混合。如果你也想在AD-H柱上尝试极性模式的条件，就要注意ACN和IPA可以任意比例混合，但是ACN和M、E就要注意混合的比例不能超过各自的15%，如ACN和M混合，要么ACN>85%，要么ACN<15%；同样ACN和E也有这个限制，不能用超过这个限制的，否则会对AD-H柱造成一定的损伤，减少柱子的寿命。
另外说一下IC上的非传统条件，可以用正己烷/乙酸乙酯、正己烷/四氢呋喃、正己烷/甲基叔丁基醚、甲基叔丁基醚/甲醇、二氯甲烷/甲醇，这些都可以任意比例混合在IC上使用的。
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10楼2010-10-18 22:04:24
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