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yanzi610

铜虫 (初入文坛)

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[交流] 【讨论】手性分离效果改善

目前我在分离一个手性化合物,两个峰出现在17和19min左右,相差不到2min,分离度也就2.3左右,总觉得分得不是很好,另外也觉得出峰时间稍微晚了一点,不知道有没有高手能想到办法稍微改善下?色谱条件是IPA+0.1%DEA:iso-hexane=40:60,1ml/min,如果再降低异丙醇的浓度,出峰时间就更晚了,哎呀,想不到更好的办法了....有没有人帮帮我啊.

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1楼 2010-10-12 09:45:50

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lidongyan

新虫 (小有名气)

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引用回帖:

Originally posted by yanzi610 at 2010-10-18 16:28:36:

极性模式? 是指用100%IPA么?我试过100%IPA+0.1%DEA了,完全分不开啊,我还用了100%的EtOH+0.1%DEA,也不行,我用的IC柱,还有什么别的选择么?
我还有一个AD-H柱,都试过了,不好分,还有没有别的流动相可以考虑呢?比如 ...

极性模式还包括MeOH条件以及ACN和M、E、IPA各自的配比条件，因为是IC柱，这四个溶剂混合的比例可以任意比例混合。如果你也想在AD-H柱上尝试极性模式的条件，就要注意ACN和IPA可以任意比例混合，但是ACN和M、E就要注意混合的比例不能超过各自的15%，如ACN和M混合，要么ACN>85%，要么ACN<15%；同样ACN和E也有这个限制，不能用超过这个限制的，否则会对AD-H柱造成一定的损伤，减少柱子的寿命。
另外说一下IC上的非传统条件，可以用正己烷/乙酸乙酯、正己烷/四氢呋喃、正己烷/甲基叔丁基醚、甲基叔丁基醚/甲醇、二氯甲烷/甲醇，这些都可以任意比例混合在IC上使用的。