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lr08788080木虫 (正式写手)
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[交流]
【求助】求助确定孔的类型 已有4人参与
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扫描电镜，等温吸附曲线还有孔径分布图如图，请求帮忙确定一下孔的类型。 孔径分布由DFT法从脱吸附曲线得到。 http://pic.muchong.com/201010/11/650911_085446.jpg http://pic.muchong.com/201010/11/650911_085441.jpg http://pic.muchong.com/201010/11/650911_085429.jpg [ Last edited by lr08788080 on 2010-10-11 at 09:15 ] |
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你应仔细查看楼主的吸附等温线再评论。IUPAC 1985年的新规范及你所引的文献明确指出H4后程线形近于水平，H3滞后环左侧呈突跃状，而楼主的附图无法归于H3或H4任何一类，如果测试的平衡时间足够长，吸附和脱附等温线会更趋重合。另一方面，如果是中孔材料，最高吸附量只有区区100mm/g，这显然不正常。作为普适工具，采用DFT方法计算孔径分布没有错，关键在于楼主采集的数据点不足，同时可能选择的参数不恰当(这一点非常关键)，所得结果杂乱不足为奇。假使一定要按狭缝状孔处理，最适合的应是Horvath-Kawazoe (HK)方法，楼主如还抱有幻想，不妨试着计算一下看看孔径在中孔范围有无集中分布。 随便说一句，dV/dD～D与d(logV)/dD～D无本质区别，后者只是使峰形更尖锐而已，无它。 为了诺贝尔奖而工作是很危险的！---丁肇中 为了想当然的结论而牵强附会，同样是很危险的！---小虫子 [ Last edited by xhtangxh on 2010-11-3 at 10:00 ] |
8楼2010-11-03 09:49:28
lr08788080
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2楼2010-10-11 08:55:31
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3楼2010-10-11 09:11:39
xhtangxh
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lr08788080(金币+10):我一直推测的结果就是纳米颗粒堆积成的孔。但是一直不愿意承认啊，呵呵，目标是做结构孔——也就是说，所有的实验结论都被推翻了。谢谢，顺便求个关于“伪峰”的资料。 2010-10-11 09:58:23
| 你的样品没有结构孔，吸附等温线是典型的无孔或大孔材料类型(可到Pure Appl. Chem.上查阅IUPAC相关定义)，尽管SEM给出的结果没有附比例尺，但结合吸附量分析似乎不存在大孔，孔径分布结果完全不可信，因其所谓的“峰”是测试点数量选择不当导致的伪峰，如果一定要说样品存在孔，那也是颗粒堆砌形成的二次孔。退一步说，即使有微孔存在，测其孔径分布也必须在很低的相对压强范围内设置足够多的测试点，而你的测试结果反映不出其满足这一要求。总之，以目前的信息，只能推测你的样品是无孔的。 |
4楼2010-10-11 09:52:15
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