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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】求助确定孔的类型
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lr08788080

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】求助确定孔的类型 已有4人参与

扫描电镜，等温吸附曲线还有孔径分布图如图，请求帮忙确定一下孔的类型。
孔径分布由DFT法从脱吸附曲线得到。
http://pic.muchong.com/201010/11/650911_085446.jpg
http://pic.muchong.com/201010/11/650911_085441.jpg
http://pic.muchong.com/201010/11/650911_085429.jpg

[ Last edited by lr08788080 on 2010-10-11 at 09:15 ]
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有目标的人不会害怕；有追求的人不会孤单。
1楼 2010-10-11 08:54:54
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lr08788080

木虫 (正式写手)
不会在帖子里显示图片，所以请麻烦一下打开链接看吧，谢谢各位！

[ Last edited by lr08788080 on 2010-10-11 at 08:56 ]
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2楼2010-10-11 08:55:31
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1001050228

木虫 (正式写手)

蜗牛在路上
★
zhangwengui330(金币+1):谢谢参与讨论！ 2010-10-11 10:19:39
从吸附等温线上来看，你的材料是中孔材料。而你的材料个人猜测可能是狭缝型片状材料。但是SEM以及孔径分布图还没进行太多研究，不过好像孔的大小分布很混乱并不均匀，等待高手帮你解答，顺便学习下
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3楼2010-10-11 09:11:39
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫
lr08788080(金币+10):我一直推测的结果就是纳米颗粒堆积成的孔。但是一直不愿意承认啊，呵呵，目标是做结构孔——也就是说，所有的实验结论都被推翻了。谢谢，顺便求个关于“伪峰”的资料。 2010-10-11 09:58:23
你的样品没有结构孔，吸附等温线是典型的无孔或大孔材料类型(可到Pure Appl. Chem.上查阅IUPAC相关定义)，尽管SEM给出的结果没有附比例尺，但结合吸附量分析似乎不存在大孔，孔径分布结果完全不可信，因其所谓的“峰”是测试点数量选择不当导致的伪峰，如果一定要说样品存在孔，那也是颗粒堆砌形成的二次孔。退一步说，即使有微孔存在，测其孔径分布也必须在很低的相对压强范围内设置足够多的测试点，而你的测试结果反映不出其满足这一要求。总之，以目前的信息，只能推测你的样品是无孔的。
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4楼2010-10-11 09:52:15
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lr08788080

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by xhtangxh at 2010-10-11 09:52:15:
你的样品没有结构孔，吸附等温线是典型的无孔或大孔材料类型(可到Pure Appl. Chem.上查阅IUPAC相关定义)，尽管SEM给出的结果没有附比例尺，但结合吸附量分析似乎不存在大孔，孔径分布结果完全不可信，因其所谓的“ ...

比例尺被“小木虫”盖住了，是5微米。
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5楼2010-10-11 10:00:44
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1001050228

木虫 (正式写手)

蜗牛在路上
lr08788080(金币+10):太谢谢了，跟我们分析的机理基本吻合。 2010-10-12 07:28:28
为什么会是无孔或者大孔材料呢？首先，吸附等温线有滞后环，所以说是中孔材料；其次具有的是H3型滞后环的吸附等温线，所以才得出是中孔狭缝型材料的结论。
你可以查阅华南理工大学 何余生，李忠的《气固吸附等温线的研究进展》和你的吸附等温线几乎是一样的，其中一小段论述如下：


[ Last edited by 1001050228 on 2010-10-11 at 21:24 ]
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6楼2010-10-11 21:16:38
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hshshhu

金虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
Originally posted by 1001050228 at 2010-10-11 21:16:38:
为什么会是无孔或者大孔材料呢？首先，吸附等温线有滞后环，所以说是中孔材料；其次具有的是H3型滞后环的吸附等温线，所以才得出是中孔狭缝型材料的结论。
你可以查阅华南理工大学 何余生，李忠的《气固吸附等温 ...

这个解答是对的，楼主孔径分布曲线选错了函数，应该是dv/dlog(D)与pore diameter 的关系图！
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7楼2010-11-02 21:57:57
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫
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引用回帖:
Originally posted by 1001050228 at 2010-10-11 21:16:38:
为什么会是无孔或者大孔材料呢？首先，吸附等温线有滞后环，所以说是中孔材料；其次具有的是H3型滞后环的吸附等温线，所以才得出是中孔狭缝型材料的结论。
你可以查阅华南理工大学 何余生，李忠的《气固吸附等温 ...

你应仔细查看楼主的吸附等温线再评论。IUPAC 1985年的新规范及你所引的文献明确指出H4后程线形近于水平，H3滞后环左侧呈突跃状，而楼主的附图无法归于H3或H4任何一类，如果测试的平衡时间足够长，吸附和脱附等温线会更趋重合。另一方面，如果是中孔材料，最高吸附量只有区区100mm/g，这显然不正常。作为普适工具，采用DFT方法计算孔径分布没有错，关键在于楼主采集的数据点不足，同时可能选择的参数不恰当(这一点非常关键)，所得结果杂乱不足为奇。假使一定要按狭缝状孔处理，最适合的应是Horvath-Kawazoe (HK)方法，楼主如还抱有幻想，不妨试着计算一下看看孔径在中孔范围有无集中分布。
随便说一句，dV/dD～D与d(logV)/dD～D无本质区别，后者只是使峰形更尖锐而已，无它。

为了诺贝尔奖而工作是很危险的！---丁肇中
为了想当然的结论而牵强附会，同样是很危险的！---小虫子

[ Last edited by xhtangxh on 2010-11-3 at 10:00 ]
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8楼2010-11-03 09:49:28
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catzzzzz

禁虫 (小有名气)
★
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9楼2010-11-03 09:58:23
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lr08788080

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by xhtangxh at 2010-11-03 09:49:28:


你应仔细查看楼主的吸附等温线再评论。IUPAC 1985年的新规范及你所引的文献明确指出H4后程线形近于水平，H3滞后环左侧呈突跃状，而楼主的附图无法归于H3或H4任何一类，如果测试的平衡时间足够长，吸附和脱附等 ...

呵呵，就是有点想当然。比表面和孔径分布不是我们测试的，我也不是做这一个方向的，所以对孔径分布不了解。测试单位都是用DFT法给我们测的。
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有目标的人不会害怕；有追求的人不会孤单。
10楼2010-11-03 10:17:10
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