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lr08788080

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】求助确定孔的类型 已有4人参与

扫描电镜,等温吸附曲线还有孔径分布图如图,请求帮忙确定一下孔的类型。
孔径分布由DFT法从脱吸附曲线得到。
http://pic.muchong.com/201010/11/650911_085446.jpg
http://pic.muchong.com/201010/11/650911_085441.jpg
http://pic.muchong.com/201010/11/650911_085429.jpg

[ Last edited by lr08788080 on 2010-10-11 at 09:15 ]
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lr08788080

木虫 (正式写手)

不会在帖子里显示图片,所以请麻烦一下打开链接看吧,谢谢各位!

[ Last edited by lr08788080 on 2010-10-11 at 08:56 ]
有目标的人不会害怕;有追求的人不会孤单。
2楼2010-10-11 08:55:31
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1001050228

木虫 (正式写手)

蜗牛在路上


zhangwengui330(金币+1):谢谢参与讨论! 2010-10-11 10:19:39
从吸附等温线上来看,你的材料是中孔材料。而你的材料个人猜测可能是狭缝型片状材料。但是SEM以及孔径分布图还没进行太多研究,不过好像孔的大小分布很混乱并不均匀,等待高手帮你解答,顺便学习下
3楼2010-10-11 09:11:39
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

lr08788080(金币+10):我一直推测的结果就是纳米颗粒堆积成的孔。但是一直不愿意承认啊,呵呵,目标是做结构孔——也就是说,所有的实验结论都被推翻了。谢谢,顺便求个关于“伪峰”的资料。 2010-10-11 09:58:23
你的样品没有结构孔,吸附等温线是典型的无孔或大孔材料类型(可到Pure Appl. Chem.上查阅IUPAC相关定义),尽管SEM给出的结果没有附比例尺,但结合吸附量分析似乎不存在大孔,孔径分布结果完全不可信,因其所谓的“峰”是测试点数量选择不当导致的伪峰,如果一定要说样品存在孔,那也是颗粒堆砌形成的二次孔。退一步说,即使有微孔存在,测其孔径分布也必须在很低的相对压强范围内设置足够多的测试点,而你的测试结果反映不出其满足这一要求。总之,以目前的信息,只能推测你的样品是无孔的。
4楼2010-10-11 09:52:15
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lr08788080

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by xhtangxh at 2010-10-11 09:52:15:
你的样品没有结构孔,吸附等温线是典型的无孔或大孔材料类型(可到Pure Appl. Chem.上查阅IUPAC相关定义),尽管SEM给出的结果没有附比例尺,但结合吸附量分析似乎不存在大孔,孔径分布结果完全不可信,因其所谓的“ ...

比例尺被“小木虫”盖住了,是5微米。
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5楼2010-10-11 10:00:44
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1001050228

木虫 (正式写手)

蜗牛在路上

lr08788080(金币+10):太谢谢了,跟我们分析的机理基本吻合。 2010-10-12 07:28:28
为什么会是无孔或者大孔材料呢?首先,吸附等温线有滞后环,所以说是中孔材料;其次具有的是H3型滞后环的吸附等温线,所以才得出是中孔狭缝型材料的结论。
你可以查阅华南理工大学 何余生,李忠的《气固吸附等温线的研究进展》和你的吸附等温线几乎是一样的,其中一小段论述如下:


[ Last edited by 1001050228 on 2010-10-11 at 21:24 ]
6楼2010-10-11 21:16:38
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hshshhu

金虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by 1001050228 at 2010-10-11 21:16:38:
为什么会是无孔或者大孔材料呢?首先,吸附等温线有滞后环,所以说是中孔材料;其次具有的是H3型滞后环的吸附等温线,所以才得出是中孔狭缝型材料的结论。
你可以查阅华南理工大学 何余生,李忠的《气固吸附等温 ...

这个解答是对的,楼主孔径分布曲线选错了函数,应该是dv/dlog(D)与pore diameter 的关系图!
7楼2010-11-02 21:57:57
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by 1001050228 at 2010-10-11 21:16:38:
为什么会是无孔或者大孔材料呢?首先,吸附等温线有滞后环,所以说是中孔材料;其次具有的是H3型滞后环的吸附等温线,所以才得出是中孔狭缝型材料的结论。
你可以查阅华南理工大学 何余生,李忠的《气固吸附等温 ...

你应仔细查看楼主的吸附等温线再评论。IUPAC 1985年的新规范及你所引的文献明确指出H4后程线形近于水平,H3滞后环左侧呈突跃状,而楼主的附图无法归于H3或H4任何一类,如果测试的平衡时间足够长,吸附和脱附等温线会更趋重合。另一方面,如果是中孔材料,最高吸附量只有区区100mm/g,这显然不正常。作为普适工具,采用DFT方法计算孔径分布没有错,关键在于楼主采集的数据点不足,同时可能选择的参数不恰当(这一点非常关键),所得结果杂乱不足为奇。假使一定要按狭缝状孔处理,最适合的应是Horvath-Kawazoe (HK)方法,楼主如还抱有幻想,不妨试着计算一下看看孔径在中孔范围有无集中分布。
随便说一句,dV/dD~D与d(logV)/dD~D无本质区别,后者只是使峰形更尖锐而已,无它。

为了诺贝尔奖而工作是很危险的!---丁肇中
为了想当然的结论而牵强附会,同样是很危险的!---小虫子

[ Last edited by xhtangxh on 2010-11-3 at 10:00 ]
8楼2010-11-03 09:49:28
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catzzzzz

禁虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
本帖内容被屏蔽

9楼2010-11-03 09:58:23
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lr08788080

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by xhtangxh at 2010-11-03 09:49:28:


你应仔细查看楼主的吸附等温线再评论。IUPAC 1985年的新规范及你所引的文献明确指出H4后程线形近于水平,H3滞后环左侧呈突跃状,而楼主的附图无法归于H3或H4任何一类,如果测试的平衡时间足够长,吸附和脱附等 ...

呵呵,就是有点想当然。比表面和孔径分布不是我们测试的,我也不是做这一个方向的,所以对孔径分布不了解。测试单位都是用DFT法给我们测的。
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10楼2010-11-03 10:17:10
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