| 查看: 2255 | 回复: 11 | |||
[交流]
【求助】DSC
|
| 各位大师，大家有没有做过等温DSC啊，试样是在设定的温度之前放还是之后放啊，你们的设备会不会理论温度与实际温度差很多啊，做等温DSC ，要注意写什么啊，希望大家多多给我意见，非常感谢啊。 |
回复此楼» 猜你喜欢
基金啊基金
已经有3人回复
-
科研孤儿太难了
已经有15人回复
-
让我中一个面上吧！
已经有10人回复
-
言之凿凿，明天官网会通知放榜？
已经有17人回复
-
时间戳又变了
已经有17人回复
-
今天系统多次维护，明天很可能放榜！
已经有11人回复
-
时间戳变了，能看出什么问题？
已经有23人回复
-
只有每年这种时候来逛逛小木虫
已经有22人回复
-
放榜前的不淡定
已经有12人回复
-
重要消息，中午系统在维护
已经有12人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 又一个不会看DSC的人出现了
已经有19人回复
- 求助，DSC数据图分析
已经有17人回复
- 求助DSC图，不会分析啊，大家帮忙看看，谢谢！！
已经有11人回复
- 【求助】DSC 高温问题
已经有5人回复
- 【求助】DSC结果分析
已经有19人回复
- 【求助】菜鸟请教大虾关于DSC的几个问题
已经有12人回复
- 【求助】本人首次做DSC，不知如何分析，求高手指教。
已经有8人回复
- 【求助】TG和DSC
已经有13人回复
- 【求助】TG-DSC
已经有13人回复
- 【求助】DSC图谱分析
已经有19人回复
- 【求助】PDMS的DSC怎么分析？
已经有14人回复
chyzeng
金虫 (小有名气)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 2006.8
- 散金: 8
- 红花: 3
- 帖子: 226
- 在线: 89小时
- 虫号: 413361
- 注册: 2007-06-26
- 专业: 金属非晶态、准晶和纳米晶
★ ★
yuhuiyan(金币+1):谢谢参与
yuhuiyan(金币+5):请问你使用过的DSC，最高加热速率可以达到多少啊，无论我在什么温度等温，足够的时间，为什么我的没有晶化峰啊，还是要麻烦你给我提点意见啊，谢谢！ 2010-10-03 19:13:32
caocao4735(金币+1):谢谢交流 2010-10-03 21:43:26
yuhuiyan(金币+3):你好，你可以发几个你做的原始等温DSC 数据给我，好吗？我非常需要，谢谢啦！ 2010-11-13 19:36:31
yuhuiyan(金币+1):谢谢参与
yuhuiyan(金币+5):请问你使用过的DSC，最高加热速率可以达到多少啊，无论我在什么温度等温，足够的时间，为什么我的没有晶化峰啊，还是要麻烦你给我提点意见啊，谢谢！ 2010-10-03 19:13:32
caocao4735(金币+1):谢谢交流 2010-10-03 21:43:26
yuhuiyan(金币+3):你好，你可以发几个你做的原始等温DSC 数据给我，好吗？我非常需要，谢谢啦！ 2010-11-13 19:36:31
| 如果理论温度与实际温度差很多，那就不叫DSC了，如果差很多，估计设备出了大问题。我印象中好像不能在设定温度达到以后才放试样吧，其实之前还是之后，没有什么区别。就算是你在达到设定温度之后放，你的试样同样会有一个升温过程，而且设备要达到热平衡，所需的时间恐怕更长。但是如果你在之前放，DSC的升温速度可以很快，所以应该没有什么区别。 |
2楼2010-10-03 17:27:50
mooncakeaa
木虫之王 (文坛精英)
- 应助: 135 (高中生)
- 金币: 66948.9
- 散金: 3049
- 红花: 46
- 沙发: 270
- 帖子: 32711
- 在线: 1690.1小时
- 虫号: 82308
- 注册: 2005-07-24
- 专业: 凝聚态物性 II ：电子结构
★ ★
yuhuiyan(金币+1):谢谢参与
yuhuiyan(金币+8):请问，你说的“等温DSC一般 在 低于晶化温度大约10度左右区间进行”，但是加热速度不同，它的晶化温度又不一样啊，那我以什么加热速率为标准呢？谢谢 2010-10-10 15:51:55
caocao4735(金币+1):谢谢交流 2010-10-26 09:56:37
yuhuiyan(金币+3):你好，你可以发几个你做的原始等温DSC 数据给我，好吗？我非常需要，谢谢啦！ 2010-11-13 19:36:45
yuhuiyan(金币+1):谢谢参与
yuhuiyan(金币+8):请问，你说的“等温DSC一般 在 低于晶化温度大约10度左右区间进行”，但是加热速度不同，它的晶化温度又不一样啊，那我以什么加热速率为标准呢？谢谢 2010-10-10 15:51:55
caocao4735(金币+1):谢谢交流 2010-10-26 09:56:37
yuhuiyan(金币+3):你好，你可以发几个你做的原始等温DSC 数据给我，好吗？我非常需要，谢谢啦！ 2010-11-13 19:36:45
|
DSC好象最高加热速率可以达到 200 K/min. 做等温DSC一般先放样品，程序设置可以在达到预期温度之前快速升温，如要达到400度，在升温到390度可以100 K/min，然后390--400度之前可以20 K/min 9这样做的目的是防止温度上冲超(overshoot)过400度.然后400度保温，就是就要的400度等温DSC。 具体不知道你的是什么样品，要是在什么温度都不晶化，建议先做一下常规DSC， 比如从室温到 500，或者600摄氏度。这样 应该 能看到晶化峰。 等温DSC一般 在 低于晶化温度大约10度左右区间进行，你 首先要 确定晶化温度才能 做 DSC。而不是先等温DSC再。。。。 |
3楼2010-10-03 21:54:25
chyzeng
金虫 (小有名气)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 2006.8
- 散金: 8
- 红花: 3
- 帖子: 226
- 在线: 89小时
- 虫号: 413361
- 注册: 2007-06-26
- 专业: 金属非晶态、准晶和纳米晶
★
yuhuiyan(金币+10):觉得你做等温DSC 很熟练，请问，你是做非晶材料的什么性能啊! 2010-10-10 16:01:14
caocao4735(金币+1):谢谢交流 2010-10-26 09:56:48
yuhuiyan(金币+10):觉得你做等温DSC 很熟练，请问，你是做非晶材料的什么性能啊! 2010-10-10 16:01:14
caocao4735(金币+1):谢谢交流 2010-10-26 09:56:48
| 3楼说的已经很清楚了，具体我们的dsc的最高升温速度我还真没注意过，但是如果你的预设温度是400度，那dsc应该很快能升到400度，我的意思是说跟你先放试样或者后放试样的升温速度差不多，因为即便是你后放试样，试样也还要经历升温过程，而且由于放试样造成的热波动，会对你的实验更加不利。我通常的操作，放样进取，预设温度，然后启动加热，试样就会直接升温到预设温度，但是如3楼所说，为了避免overheat，你最好先生到低温然后在慢慢加热到高温。你应该确定晶化温度，按3楼的建议，然后在选定具体的晶化温度保温，看晶化动力学。 |
4楼2010-10-04 01:24:57
chyzeng
金虫 (小有名气)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 2006.8
- 散金: 8
- 红花: 3
- 帖子: 226
- 在线: 89小时
- 虫号: 413361
- 注册: 2007-06-26
- 专业: 金属非晶态、准晶和纳米晶
5楼2010-10-11 01:05:00
wolfliu
木虫 (著名写手)
自信，诚信，求实，方法。
- 应助: 0 (幼儿园)
- 贵宾: 0.3
- 金币: 2146.1
- 帖子: 1201
- 在线: 34.7小时
- 虫号: 340984
- 注册: 2007-04-08
- 性别: GG
- 专业: 金属材料的制备科学与跨学
★ ★ ★
yuhuiyan(金币+1):谢谢参与
yuhuiyan(金币+20):请问：我做等温，快速（我的设备只能达到99℃/min）加热到这个温度,但在达到这个温度之前，合金已经出现了晶化峰，应该不是加热速率慢的原因啊，因为99℃/min的Tg,Tx,都在这个晶化峰之后啊，能帮我解释一下这个峰是什么早成的吗？谢谢啦 2010-10-14 19:11:57
caocao4735(金币+1):谢谢交流 2010-10-26 09:56:57
jic8417(金币+1):谢谢参与 2010-11-27 00:46:54
yuhuiyan(金币+1):谢谢参与
yuhuiyan(金币+20):请问：我做等温，快速（我的设备只能达到99℃/min）加热到这个温度,但在达到这个温度之前，合金已经出现了晶化峰，应该不是加热速率慢的原因啊，因为99℃/min的Tg,Tx,都在这个晶化峰之后啊，能帮我解释一下这个峰是什么早成的吗？谢谢啦 2010-10-14 19:11:57
caocao4735(金币+1):谢谢交流 2010-10-26 09:56:57
jic8417(金币+1):谢谢参与 2010-11-27 00:46:54
|
"....但是加热速度不同，它的晶化温度又不一样啊，那我以什么加热速率为标准呢？" 这估计要取决于你所要知道的信息哟，呵呵呵 通常情况下，较低的速度采集的信息越全。当然，速度不可能很低的。 |
6楼2010-10-14 15:02:07
xuchng0911
银虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 463.9
- 红花: 1
- 帖子: 75
- 在线: 20.8小时
- 虫号: 1124822
- 注册: 2010-10-17
- 性别: GG
- 专业: 金属非晶态、准晶和纳米晶
★ ★
yuhuiyan(金币+1):谢谢参与
yuhuiyan(金币+20):"一般确定好晶化温度后开始升温，一开始可以快速升温，待升温到接近晶化温度时应将升温速率降下来",请问你这个晶化温度是快速升温速率下的晶化温度啊？ 2010-11-01 15:29:55
caocao4735(金币+1):谢谢交流 2010-11-02 22:39:33
yuhuiyan(金币+1):谢谢参与
yuhuiyan(金币+20):"一般确定好晶化温度后开始升温，一开始可以快速升温，待升温到接近晶化温度时应将升温速率降下来",请问你这个晶化温度是快速升温速率下的晶化温度啊？ 2010-11-01 15:29:55
caocao4735(金币+1):谢谢交流 2010-11-02 22:39:33
|
一般确定好晶化温度后开始升温，一开始可以快速升温，待升温到接近晶化温度时应将升温速率降下来，以防止过热，影响实验结果，另外在使用设备时一般先放样品再设定温度，升温开始，这样有利于等温DSC的进行，而设备的理论温度与实际温度不应相差太多应该在一定的误差范围内，这个仪器上都会标出。 另外你提到在达到这个温度之前，合金已经出现了晶化峰，应该不是加热速率慢的原因，而很可能是出现合金成分中某一种的晶体！ |
7楼2010-11-01 00:22:38
xuchng0911
银虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 463.9
- 红花: 1
- 帖子: 75
- 在线: 20.8小时
- 虫号: 1124822
- 注册: 2010-10-17
- 性别: GG
- 专业: 金属非晶态、准晶和纳米晶
★
yuhuiyan(金币+20):非常感谢，可否给个QQ号，谢谢！ 2010-11-03 22:11:36
yuhuiyan(金币+3):你好，你可以发几个你做的原始等温DSC 数据给我，好吗？我非常需要，谢谢啦！ 2010-11-13 19:37:32
jic8417(金币+1):谢谢参与 2010-11-27 00:47:00
yuhuiyan(金币+20):非常感谢，可否给个QQ号，谢谢！ 2010-11-03 22:11:36
yuhuiyan(金币+3):你好，你可以发几个你做的原始等温DSC 数据给我，好吗？我非常需要，谢谢啦！ 2010-11-13 19:37:32
jic8417(金币+1):谢谢参与 2010-11-27 00:47:00
| 这个晶化温度应该是快速升温速率下的晶化温度因为你做的是等温DSC所以要在较短时间下达到晶化温度，这样才会精确至于后面的升温速率变化是不得已而为之，是为防止超温过热，具体你可以参考一些等温晶的相关文章比如魏先顺《NiTiZrAlCuSi块体非晶合金等温晶化动力学及晶化行为》这篇博士论文 |
8楼2010-11-01 22:14:01
millsxiaoke
木虫 (正式写手)
- 应助: 4 (幼儿园)
- 金币: 1837.6
- 红花: 2
- 帖子: 597
- 在线: 141.2小时
- 虫号: 955069
- 注册: 2010-02-12
- 专业: 极端条件下使用的金属材料
9楼2010-11-09 10:10:28
flyAngel120
新虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 254.8
- 散金: 80
- 帖子: 62
- 在线: 21.3小时
- 虫号: 981066
- 注册: 2010-03-24
- 性别: MM
- 专业: 金属材料的微观结构
10楼2010-11-13 17:20:33
40