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【求助】DSC
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| 各位大师，大家有没有做过等温DSC啊，试样是在设定的温度之前放还是之后放啊，你们的设备会不会理论温度与实际温度差很多啊，做等温DSC ，要注意写什么啊，希望大家多多给我意见，非常感谢啊。 |
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xuchng0911
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yuhuiyan(金币+20):非常感谢，可否给个QQ号，谢谢！ 2010-11-03 22:11:36
yuhuiyan(金币+3):你好，你可以发几个你做的原始等温DSC 数据给我，好吗？我非常需要，谢谢啦！ 2010-11-13 19:37:32
jic8417(金币+1):谢谢参与 2010-11-27 00:47:00
yuhuiyan(金币+20):非常感谢，可否给个QQ号，谢谢！ 2010-11-03 22:11:36
yuhuiyan(金币+3):你好，你可以发几个你做的原始等温DSC 数据给我，好吗？我非常需要，谢谢啦！ 2010-11-13 19:37:32
jic8417(金币+1):谢谢参与 2010-11-27 00:47:00
| 这个晶化温度应该是快速升温速率下的晶化温度因为你做的是等温DSC所以要在较短时间下达到晶化温度，这样才会精确至于后面的升温速率变化是不得已而为之，是为防止超温过热，具体你可以参考一些等温晶的相关文章比如魏先顺《NiTiZrAlCuSi块体非晶合金等温晶化动力学及晶化行为》这篇博士论文 |
8楼2010-11-01 22:14:01
chyzeng
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yuhuiyan(金币+1):谢谢参与
yuhuiyan(金币+5):请问你使用过的DSC，最高加热速率可以达到多少啊，无论我在什么温度等温，足够的时间，为什么我的没有晶化峰啊，还是要麻烦你给我提点意见啊，谢谢！ 2010-10-03 19:13:32
caocao4735(金币+1):谢谢交流 2010-10-03 21:43:26
yuhuiyan(金币+3):你好，你可以发几个你做的原始等温DSC 数据给我，好吗？我非常需要，谢谢啦！ 2010-11-13 19:36:31
yuhuiyan(金币+1):谢谢参与
yuhuiyan(金币+5):请问你使用过的DSC，最高加热速率可以达到多少啊，无论我在什么温度等温，足够的时间，为什么我的没有晶化峰啊，还是要麻烦你给我提点意见啊，谢谢！ 2010-10-03 19:13:32
caocao4735(金币+1):谢谢交流 2010-10-03 21:43:26
yuhuiyan(金币+3):你好，你可以发几个你做的原始等温DSC 数据给我，好吗？我非常需要，谢谢啦！ 2010-11-13 19:36:31
| 如果理论温度与实际温度差很多，那就不叫DSC了，如果差很多，估计设备出了大问题。我印象中好像不能在设定温度达到以后才放试样吧，其实之前还是之后，没有什么区别。就算是你在达到设定温度之后放，你的试样同样会有一个升温过程，而且设备要达到热平衡，所需的时间恐怕更长。但是如果你在之前放，DSC的升温速度可以很快，所以应该没有什么区别。 |
2楼2010-10-03 17:27:50
mooncakeaa
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yuhuiyan(金币+1):谢谢参与
yuhuiyan(金币+8):请问，你说的“等温DSC一般 在 低于晶化温度大约10度左右区间进行”，但是加热速度不同，它的晶化温度又不一样啊，那我以什么加热速率为标准呢？谢谢 2010-10-10 15:51:55
caocao4735(金币+1):谢谢交流 2010-10-26 09:56:37
yuhuiyan(金币+3):你好，你可以发几个你做的原始等温DSC 数据给我，好吗？我非常需要，谢谢啦！ 2010-11-13 19:36:45
yuhuiyan(金币+1):谢谢参与
yuhuiyan(金币+8):请问，你说的“等温DSC一般 在 低于晶化温度大约10度左右区间进行”，但是加热速度不同，它的晶化温度又不一样啊，那我以什么加热速率为标准呢？谢谢 2010-10-10 15:51:55
caocao4735(金币+1):谢谢交流 2010-10-26 09:56:37
yuhuiyan(金币+3):你好，你可以发几个你做的原始等温DSC 数据给我，好吗？我非常需要，谢谢啦！ 2010-11-13 19:36:45
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DSC好象最高加热速率可以达到 200 K/min. 做等温DSC一般先放样品，程序设置可以在达到预期温度之前快速升温，如要达到400度，在升温到390度可以100 K/min，然后390--400度之前可以20 K/min 9这样做的目的是防止温度上冲超(overshoot)过400度.然后400度保温，就是就要的400度等温DSC。 具体不知道你的是什么样品，要是在什么温度都不晶化，建议先做一下常规DSC， 比如从室温到 500，或者600摄氏度。这样 应该 能看到晶化峰。 等温DSC一般 在 低于晶化温度大约10度左右区间进行，你 首先要 确定晶化温度才能 做 DSC。而不是先等温DSC再。。。。 |
3楼2010-10-03 21:54:25
chyzeng
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yuhuiyan(金币+10):觉得你做等温DSC 很熟练，请问，你是做非晶材料的什么性能啊! 2010-10-10 16:01:14
caocao4735(金币+1):谢谢交流 2010-10-26 09:56:48
yuhuiyan(金币+10):觉得你做等温DSC 很熟练，请问，你是做非晶材料的什么性能啊! 2010-10-10 16:01:14
caocao4735(金币+1):谢谢交流 2010-10-26 09:56:48
| 3楼说的已经很清楚了，具体我们的dsc的最高升温速度我还真没注意过，但是如果你的预设温度是400度，那dsc应该很快能升到400度，我的意思是说跟你先放试样或者后放试样的升温速度差不多，因为即便是你后放试样，试样也还要经历升温过程，而且由于放试样造成的热波动，会对你的实验更加不利。我通常的操作，放样进取，预设温度，然后启动加热，试样就会直接升温到预设温度，但是如3楼所说，为了避免overheat，你最好先生到低温然后在慢慢加热到高温。你应该确定晶化温度，按3楼的建议，然后在选定具体的晶化温度保温，看晶化动力学。 |
4楼2010-10-04 01:24:57
