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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 金属 » 非晶合金 » 【求助】DSC
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yuhuiyan

铁虫 (正式写手)

[交流] 【求助】DSC

各位大师，大家有没有做过等温DSC啊，试样是在设定的温度之前放还是之后放啊，你们的设备会不会理论温度与实际温度差很多啊，做等温DSC ，要注意写什么啊，希望大家多多给我意见，非常感谢啊。
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1楼 2010-10-02 22:14:53
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wolfliu

木虫 (著名写手)

自信，诚信，求实，方法。
★ ★ ★
yuhuiyan(金币+1):谢谢参与
yuhuiyan(金币+20):请问：我做等温，快速（我的设备只能达到99℃/min）加热到这个温度,但在达到这个温度之前，合金已经出现了晶化峰，应该不是加热速率慢的原因啊，因为99℃/min的Tg,Tx,都在这个晶化峰之后啊，能帮我解释一下这个峰是什么早成的吗？谢谢啦 2010-10-14 19:11:57
caocao4735(金币+1):谢谢交流 2010-10-26 09:56:57
jic8417(金币+1):谢谢参与 2010-11-27 00:46:54
"....但是加热速度不同，它的晶化温度又不一样啊，那我以什么加热速率为标准呢？"

这估计要取决于你所要知道的信息哟，呵呵呵
通常情况下，较低的速度采集的信息越全。当然，速度不可能很低的。
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不以求备取人，不以己长格物。
6楼2010-10-14 15:02:07
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chyzeng

金虫 (小有名气)
★ ★
yuhuiyan(金币+1):谢谢参与
yuhuiyan(金币+5):请问你使用过的DSC，最高加热速率可以达到多少啊，无论我在什么温度等温，足够的时间，为什么我的没有晶化峰啊，还是要麻烦你给我提点意见啊，谢谢！ 2010-10-03 19:13:32
caocao4735(金币+1):谢谢交流 2010-10-03 21:43:26
yuhuiyan(金币+3):你好，你可以发几个你做的原始等温DSC 数据给我，好吗？我非常需要，谢谢啦！ 2010-11-13 19:36:31
如果理论温度与实际温度差很多，那就不叫DSC了，如果差很多，估计设备出了大问题。我印象中好像不能在设定温度达到以后才放试样吧，其实之前还是之后，没有什么区别。就算是你在达到设定温度之后放，你的试样同样会有一个升温过程，而且设备要达到热平衡，所需的时间恐怕更长。但是如果你在之前放，DSC的升温速度可以很快，所以应该没有什么区别。
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2楼2010-10-03 17:27:50
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mooncakeaa

木虫之王 (文坛精英)
★ ★
yuhuiyan(金币+1):谢谢参与
yuhuiyan(金币+8):请问，你说的“等温DSC一般 在 低于晶化温度大约10度左右区间进行”，但是加热速度不同，它的晶化温度又不一样啊，那我以什么加热速率为标准呢？谢谢 2010-10-10 15:51:55
caocao4735(金币+1):谢谢交流 2010-10-26 09:56:37
yuhuiyan(金币+3):你好，你可以发几个你做的原始等温DSC 数据给我，好吗？我非常需要，谢谢啦！ 2010-11-13 19:36:45
DSC好象最高加热速率可以达到 200 K/min.
做等温DSC一般先放样品，程序设置可以在达到预期温度之前快速升温，如要达到400度，在升温到390度可以100 K/min，然后390--400度之前可以20 K/min 9这样做的目的是防止温度上冲超(overshoot)过400度.然后400度保温，就是就要的400度等温DSC。

具体不知道你的是什么样品，要是在什么温度都不晶化，建议先做一下常规DSC， 比如从室温到 500，或者600摄氏度。这样 应该 能看到晶化峰。

等温DSC一般 在 低于晶化温度大约10度左右区间进行，你 首先要 确定晶化温度才能 做 DSC。而不是先等温DSC再。。。。
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http://ys.ys168.com/?mooncakeaa
3楼2010-10-03 21:54:25
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chyzeng

金虫 (小有名气)
★
yuhuiyan(金币+10):觉得你做等温DSC 很熟练，请问，你是做非晶材料的什么性能啊! 2010-10-10 16:01:14
caocao4735(金币+1):谢谢交流 2010-10-26 09:56:48
3楼说的已经很清楚了，具体我们的dsc的最高升温速度我还真没注意过，但是如果你的预设温度是400度，那dsc应该很快能升到400度，我的意思是说跟你先放试样或者后放试样的升温速度差不多，因为即便是你后放试样，试样也还要经历升温过程，而且由于放试样造成的热波动，会对你的实验更加不利。我通常的操作，放样进取，预设温度，然后启动加热，试样就会直接升温到预设温度，但是如3楼所说，为了避免overheat，你最好先生到低温然后在慢慢加热到高温。你应该确定晶化温度，按3楼的建议，然后在选定具体的晶化温度保温，看晶化动力学。
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4楼2010-10-04 01:24:57
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