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yuhuiyan

铁虫 (正式写手)

[交流] 【求助】DSC

各位大师,大家有没有做过等温DSC啊,试样是在设定的温度之前放还是之后放啊,你们的设备会不会理论温度与实际温度差很多啊,做等温DSC ,要注意写什么啊,希望大家多多给我意见,非常感谢啊。
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millsxiaoke

木虫 (正式写手)


yuhuiyan(金币+1):谢谢参与
yuhuiyan(金币+5):你好,你可以发几个你做的原始等温DSC 数据给我,好吗?我非常需要,谢谢啦! 2010-11-13 19:37:54
等温一般是做动力学研究的。
9楼2010-11-09 10:10:28
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chyzeng

金虫 (小有名气)

★ ★
yuhuiyan(金币+1):谢谢参与
yuhuiyan(金币+5):请问你使用过的DSC,最高加热速率可以达到多少啊,无论我在什么温度等温,足够的时间,为什么我的没有晶化峰啊,还是要麻烦你给我提点意见啊,谢谢! 2010-10-03 19:13:32
caocao4735(金币+1):谢谢交流 2010-10-03 21:43:26
yuhuiyan(金币+3):你好,你可以发几个你做的原始等温DSC 数据给我,好吗?我非常需要,谢谢啦! 2010-11-13 19:36:31
如果理论温度与实际温度差很多,那就不叫DSC了,如果差很多,估计设备出了大问题。我印象中好像不能在设定温度达到以后才放试样吧,其实之前还是之后,没有什么区别。就算是你在达到设定温度之后放,你的试样同样会有一个升温过程,而且设备要达到热平衡,所需的时间恐怕更长。但是如果你在之前放,DSC的升温速度可以很快,所以应该没有什么区别。
2楼2010-10-03 17:27:50
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mooncakeaa

木虫之王 (文坛精英)

★ ★
yuhuiyan(金币+1):谢谢参与
yuhuiyan(金币+8):请问,你说的“等温DSC一般 在 低于晶化温度大约10度左右区间进行”,但是加热速度不同,它的晶化温度又不一样啊,那我以什么加热速率为标准呢?谢谢 2010-10-10 15:51:55
caocao4735(金币+1):谢谢交流 2010-10-26 09:56:37
yuhuiyan(金币+3):你好,你可以发几个你做的原始等温DSC 数据给我,好吗?我非常需要,谢谢啦! 2010-11-13 19:36:45
DSC好象最高加热速率可以达到 200 K/min.
做等温DSC一般先放样品,程序设置可以在达到预期温度之前快速升温,如要达到400度,在升温到390度可以100 K/min,然后390--400度之前可以20 K/min 9这样做的目的是防止温度上冲超(overshoot)过400度.然后400度保温,就是就要的400度等温DSC。

具体不知道你的是什么样品,要是在什么温度都不晶化,建议先做一下常规DSC, 比如从室温到 500,或者600摄氏度。这样 应该 能看到晶化峰。

等温DSC一般 在 低于晶化温度大约10度左右区间进行,你 首先要 确定晶化温度才能 做 DSC。而不是先等温DSC再。。。。
http://ys.ys168.com/?mooncakeaa
3楼2010-10-03 21:54:25
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chyzeng

金虫 (小有名气)


yuhuiyan(金币+10):觉得你做等温DSC 很熟练,请问,你是做非晶材料的什么性能啊! 2010-10-10 16:01:14
caocao4735(金币+1):谢谢交流 2010-10-26 09:56:48
3楼说的已经很清楚了,具体我们的dsc的最高升温速度我还真没注意过,但是如果你的预设温度是400度,那dsc应该很快能升到400度,我的意思是说跟你先放试样或者后放试样的升温速度差不多,因为即便是你后放试样,试样也还要经历升温过程,而且由于放试样造成的热波动,会对你的实验更加不利。我通常的操作,放样进取,预设温度,然后启动加热,试样就会直接升温到预设温度,但是如3楼所说,为了避免overheat,你最好先生到低温然后在慢慢加热到高温。你应该确定晶化温度,按3楼的建议,然后在选定具体的晶化温度保温,看晶化动力学。
4楼2010-10-04 01:24:57
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