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valentine5555

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】液相分析物和溶剂峰重叠了,怎么办? 已有10人参与

用的是乙腈:10mM醋酸铵水=25:75做流动相,图1里3.037那个应该是要的东西,图2是纯乙腈走的,这怎么调节呢?

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lwhcay

铜虫 (小有名气)

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happy169(金币+1):谢谢参与,欢迎常来分析版 2010-09-11 16:31:00
样品用乙腈溶解的,应该是极性较小。如果你用的是反向柱,可是试试在增加醋酸铵的比例,延长样品的保留时间,从你的图谱来看样品保留太弱或者基本没有保留
2楼2010-09-11 10:10:13
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valentine5555

银虫 (小有名气)

谢谢ls,我不是作分析化学的,是做生物的,就是想定量分析真菌产生的毒素,对液相很外行,是用的C18反向柱,您说的保留太弱是说量太低吗?峰高太小了?
3楼2010-09-11 10:16:04
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)

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happy169(金币+1):谢谢参与,欢迎常来分析版 2010-09-11 16:31:19
换成乙腈:10mM醋酸铵水=15:85,样品如果能溶解在流动相里,尽量用流动相溶解。完毕
药物合成
4楼2010-09-11 10:16:19
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valentine5555

银虫 (小有名气)

15:85也试过了,比这个重合的还厉害……
5楼2010-09-11 10:21:45
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valentine5555

银虫 (小有名气)

还有个问题,如果我用LC-Mass,SIM检测的话,在紫外检测器下的这种溶剂峰重叠应该没有关系吧?现在的这个重叠只是紫外吸收差不多。
6楼2010-09-11 10:25:15
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13073456851

金虫 (正式写手)

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happy169(金币+1):谢谢参与,欢迎常来分析版 2010-09-11 16:31:38
看你样品应该是极性挺大的
目前的状况就是要延长被测物的保留时间
1.降低有机相比例,同时降低一点流速,柱温也降下来
2.色谱柱短柱换长柱
3.色谱柱填料含碳量-低含碳量换成高含碳量的

如果保留还是很弱,那就得换正相柱子了
子非鱼,焉知鱼之乐?
7楼2010-09-11 10:30:54
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valentine5555

银虫 (小有名气)

LS,我不是太懂,降低有机相,那流动相的极性不是增加了吗?极性增加洗脱能力变弱了?保留时间增加?
8楼2010-09-11 10:44:54
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lwhcay

铜虫 (小有名气)

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happy169(金币+1):谢谢参与,欢迎常来分析版 2010-09-11 16:31:56
引用回帖:
Originally posted by lwhcay at 2010-09-11 10:10:13:
样品用乙腈溶解的,应该是极性较小。如果你用的是反向柱,可是试试在增加醋酸铵的比例,延长样品的保留时间,从你的图谱来看样品保留太弱或者基本没有保留

保留太弱就是说样品没有跟柱子上的键合相发生作用就跑出来了,这样达不到样品与杂质的分离作用。
现在你要解决的首要问题是应该增加样品的保留时间,增加盐相比例如果还是不能做到,可以:1.在流动相中加离子对试剂(如果清楚样品的具体结构)
2.换正相柱
9楼2010-09-11 10:59:52
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)

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happy169(金币+1):谢谢参与,欢迎常来分析版 2010-09-12 07:56:06
引用回帖:
Originally posted by valentine5555 at 2010-09-11 10:44:54:
LS,我不是太懂,降低有机相,那流动相的极性不是增加了吗?极性增加洗脱能力变弱了?保留时间增加?

是这样的,因为是反相柱子。流动相极性大了,洗脱强度就低了,自然组分保留时间增加。如果是正相柱子,流动相极性增大洗脱强度增大。
药物合成
10楼2010-09-11 16:52:30
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