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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】液相分析物和溶剂峰重叠了，怎么办？
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valentine5555

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】液相分析物和溶剂峰重叠了，怎么办？ 已有10人参与

用的是乙腈：10mM醋酸铵水=25：75做流动相，图1里3.037那个应该是要的东西，图2是纯乙腈走的，这怎么调节呢？
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1楼 2010-09-11 10:02:05
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lwhcay

铜虫 (小有名气)
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happy169(金币+1):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-09-11 16:31:00
样品用乙腈溶解的，应该是极性较小。如果你用的是反向柱，可是试试在增加醋酸铵的比例，延长样品的保留时间，从你的图谱来看样品保留太弱或者基本没有保留
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2楼2010-09-11 10:10:13
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valentine5555

银虫 (小有名气)
谢谢ls，我不是作分析化学的，是做生物的，就是想定量分析真菌产生的毒素，对液相很外行，是用的C18反向柱，您说的保留太弱是说量太低吗？峰高太小了？
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3楼2010-09-11 10:16:04
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
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happy169(金币+1):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-09-11 16:31:19
换成乙腈：10mM醋酸铵水=15:85，样品如果能溶解在流动相里，尽量用流动相溶解。完毕
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药物合成
4楼2010-09-11 10:16:19
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valentine5555

银虫 (小有名气)
15：85也试过了，比这个重合的还厉害……
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5楼2010-09-11 10:21:45
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valentine5555

银虫 (小有名气)
还有个问题，如果我用LC-Mass，SIM检测的话，在紫外检测器下的这种溶剂峰重叠应该没有关系吧？现在的这个重叠只是紫外吸收差不多。
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6楼2010-09-11 10:25:15
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13073456851

金虫 (正式写手)
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happy169(金币+1):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-09-11 16:31:38
看你样品应该是极性挺大的
目前的状况就是要延长被测物的保留时间
1.降低有机相比例，同时降低一点流速，柱温也降下来
2.色谱柱短柱换长柱
3.色谱柱填料含碳量-低含碳量换成高含碳量的

如果保留还是很弱，那就得换正相柱子了
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子非鱼，焉知鱼之乐？
7楼2010-09-11 10:30:54
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valentine5555

银虫 (小有名气)
LS，我不是太懂，降低有机相，那流动相的极性不是增加了吗？极性增加洗脱能力变弱了？保留时间增加？
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8楼2010-09-11 10:44:54
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lwhcay

铜虫 (小有名气)
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happy169(金币+1):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-09-11 16:31:56
引用回帖:
Originally posted by lwhcay at 2010-09-11 10:10:13:
样品用乙腈溶解的，应该是极性较小。如果你用的是反向柱，可是试试在增加醋酸铵的比例，延长样品的保留时间，从你的图谱来看样品保留太弱或者基本没有保留

保留太弱就是说样品没有跟柱子上的键合相发生作用就跑出来了，这样达不到样品与杂质的分离作用。
现在你要解决的首要问题是应该增加样品的保留时间，增加盐相比例如果还是不能做到，可以：1.在流动相中加离子对试剂（如果清楚样品的具体结构）
2.换正相柱
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9楼2010-09-11 10:59:52
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
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happy169(金币+1):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-09-12 07:56:06
引用回帖:
Originally posted by valentine5555 at 2010-09-11 10:44:54:
LS，我不是太懂，降低有机相，那流动相的极性不是增加了吗？极性增加洗脱能力变弱了？保留时间增加？

是这样的，因为是反相柱子。流动相极性大了，洗脱强度就低了，自然组分保留时间增加。如果是正相柱子，流动相极性增大洗脱强度增大。
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药物合成
10楼2010-09-11 16:52:30
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