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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】液相分析物和溶剂峰重叠了，怎么办？
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valentine5555

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】液相分析物和溶剂峰重叠了，怎么办？ 已有10人参与

用的是乙腈：10mM醋酸铵水=25：75做流动相，图1里3.037那个应该是要的东西，图2是纯乙腈走的，这怎么调节呢？
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1楼 2010-09-11 10:02:05
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lwhcay

铜虫 (小有名气)
★ ★
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happy169(金币+1):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-09-11 16:31:56
引用回帖:
Originally posted by lwhcay at 2010-09-11 10:10:13:
样品用乙腈溶解的，应该是极性较小。如果你用的是反向柱，可是试试在增加醋酸铵的比例，延长样品的保留时间，从你的图谱来看样品保留太弱或者基本没有保留

保留太弱就是说样品没有跟柱子上的键合相发生作用就跑出来了，这样达不到样品与杂质的分离作用。
现在你要解决的首要问题是应该增加样品的保留时间，增加盐相比例如果还是不能做到，可以：1.在流动相中加离子对试剂（如果清楚样品的具体结构）
2.换正相柱
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9楼2010-09-11 10:59:52
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lwhcay

铜虫 (小有名气)
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happy169(金币+1):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-09-11 16:31:00
样品用乙腈溶解的，应该是极性较小。如果你用的是反向柱，可是试试在增加醋酸铵的比例，延长样品的保留时间，从你的图谱来看样品保留太弱或者基本没有保留
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2楼2010-09-11 10:10:13
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valentine5555

银虫 (小有名气)
谢谢ls，我不是作分析化学的，是做生物的，就是想定量分析真菌产生的毒素，对液相很外行，是用的C18反向柱，您说的保留太弱是说量太低吗？峰高太小了？
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3楼2010-09-11 10:16:04
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
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happy169(金币+1):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-09-11 16:31:19
换成乙腈：10mM醋酸铵水=15:85，样品如果能溶解在流动相里，尽量用流动相溶解。完毕
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药物合成
4楼2010-09-11 10:16:19
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