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adeai

金虫 (小有名气)

[交流] 求助：氨基卟啉和三光气的反应

[font=]有谁做过：5-(4-氨基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉和三光气反应，生成异氰酸酯卟啉

看到有人这么做的，13 mg（4.16×10-5 mol）三光气用10 mL 无水1, 2-二氯乙烷溶解后，缓慢滴加到溶于20 mL 无水1, 2-二氯乙烷的70 mg 单氨基卟啉（1.11×10-4 mol）和三乙胺（31 μL；4.68×10-4 mol），上述操作在氮气保护下进行，然后在氮气保护下，回流搅拌3h
我做了几次，发现滴加三光气后，有一个新点，再加热，没有变化，那个新点测质谱不是，很苦恼，不知错在哪料，希望有人指点

[ Last edited by Pd7577 on 2010-9-12 at 09:39 ]
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1楼 2010-09-10 13:48:06
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liwhite

铁杆木虫 (著名写手)
adeai(金币+5, 博学EPI+1): 2010-09-12 13:58:34
建议你查阅这篇文献：
Org. Lett. 2003,5,149
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2楼2010-09-11 17:35:09
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liwhite

铁杆木虫 (著名写手)
adeai(金币+5): 2010-09-12 13:58:45
adeai(金币+5): 2010-09-12 14:02:52
adeai(金币+5): 2010-09-12 14:04:12
或者你把你email地址给我我给你发篇文献。
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3楼2010-09-11 17:37:07
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liwhite

铁杆木虫 (著名写手)
adeai(金币+5): 2010-09-12 13:59:26
adeai(金币+5): 2010-09-12 14:03:08
建议将三光气和溶剂加入到反应瓶中，搅拌，冷却到0～5度，然后将氨基卟啉溶解到溶剂中，加入痕量的引发剂（三乙胺或DMF），向三光气溶液中滴加。滴加过程中控制温度在0～5度，滴完后回流反应3-6hr。
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4楼2010-09-11 17:43:13
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adeai

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by liwhite at 2010-09-11 17:35:09:
建议你查阅这篇文献：
Org. Lett. 2003,5,149

第一次在小木虫上求助，谢谢帮助
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5楼2010-09-12 14:01:16
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adeai

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by liwhite at 2010-09-11 17:43:13:
建议将三光气和溶剂加入到反应瓶中，搅拌，冷却到0～5度，然后将氨基卟啉溶解到溶剂中，加入痕量的引发剂（三乙胺或DMF），向三光气溶液中滴加。滴加过程中控制温度在0～5度，滴完后回流反应3-6hr。

谢谢您的指点，我再试一试，我开始的时候一直是室温做得
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6楼2010-09-12 14:06:07
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adeai

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by liwhite at 2010-09-11 17:37:07:
或者你把你email地址给我我给你发篇文献。

我的邮箱是：98.4@163.com
顺便问一下我是错在没有把温度控制在0-5°吗，异氰酸酯卟啉和氨基卟啉的极性那个大啊，期待帮助
赞一下 回复此楼
7楼2010-09-12 16:11:51
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liwhite

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by adeai at 2010-09-12 16:11:51:

我的邮箱是：98.4@163.com
顺便问一下我是错在没有把温度控制在0-5°吗，异氰酸酯卟啉和氨基卟啉的极性那个大啊，期待帮助

文献已发到你邮箱，请查收。
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8楼2010-09-13 12:18:43
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tjjm

铁虫 (正式写手)
adeai(金币+30): 2010-09-16 20:24:31
不知道，没做过，多查查文献试试，
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9楼2010-09-16 11:05:57
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tjjm

铁虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ...
adeai(金币+40): 2010-09-19 08:09:05
YUE-jf(金币-40):马甲行为 2010-09-26 14:07:54
YUE-jf(金币-30):马甲行为 2010-09-26 14:08:13
YUE-jf(金币-10):处罚 2010-09-26 14:08:31
Preparation of receptor 5: Triphosgene (13 mg, 4,16 x
10-5 mol) was added to a solution of 1 (70 mg; 1.11 x 10-4
mol) and Et3N (31 μl; 4.68 x 10-4 mol) in anhydrous 1,2-
dichlorethane (20 ml) in atmosphere of N2 and the resulted
mixture was stirred under reflux for 3 h.
一篇文献上的，试试，希望有所帮助
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10楼2010-09-17 16:43:30
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