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adeai

金虫 (小有名气)

[交流] 求助:氨基卟啉和三光气的反应

[font=]有谁做过:5-(4-氨基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉和三光气反应,生成异氰酸酯卟啉

看到有人这么做的,13 mg(4.16×10-5 mol)三光气用10 mL 无水1, 2-二氯乙烷溶解后,缓慢滴加到溶于20 mL 无水1, 2-二氯乙烷的70 mg 单氨基卟啉(1.11×10-4 mol)和三乙胺(31 μL;4.68×10-4 mol),上述操作在氮气保护下进行,然后在氮气保护下,回流搅拌3h
我做了几次,发现滴加三光气后,有一个新点,再加热,没有变化,那个新点测质谱不是,很苦恼,不知错在哪料,希望有人指点


[ Last edited by Pd7577 on 2010-9-12 at 09:39 ]

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tjjm

铁虫 (正式写手)

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adeai(金币+40): 2010-09-19 08:09:05
YUE-jf(金币-40):马甲行为 2010-09-26 14:07:54
YUE-jf(金币-30):马甲行为 2010-09-26 14:08:13
YUE-jf(金币-10):处罚 2010-09-26 14:08:31
Preparation of receptor 5: Triphosgene (13 mg, 4,16 x
10-5 mol) was added to a solution of 1 (70 mg; 1.11 x 10-4
mol) and Et3N (31 μl; 4.68 x 10-4 mol) in anhydrous 1,2-
dichlorethane (20 ml) in atmosphere of N2 and the resulted
mixture was stirred under reflux for 3 h.
一篇文献上的,试试,希望有所帮助
10楼2010-09-17 16:43:30
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liwhite

铁杆木虫 (著名写手)

adeai(金币+5, 博学EPI+1): 2010-09-12 13:58:34
建议你查阅这篇文献:
Org. Lett. 2003,5,149
2楼2010-09-11 17:35:09
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liwhite

铁杆木虫 (著名写手)

adeai(金币+5): 2010-09-12 13:58:45
adeai(金币+5): 2010-09-12 14:02:52
adeai(金币+5): 2010-09-12 14:04:12
或者你把你email地址给我我给你发篇文献。
3楼2010-09-11 17:37:07
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liwhite

铁杆木虫 (著名写手)

adeai(金币+5): 2010-09-12 13:59:26
adeai(金币+5): 2010-09-12 14:03:08
建议将三光气和溶剂加入到反应瓶中,搅拌,冷却到0~5度,然后将氨基卟啉溶解到溶剂中,加入痕量的引发剂(三乙胺或DMF),向三光气溶液中滴加。滴加过程中控制温度在0~5度,滴完后回流反应3-6hr。
4楼2010-09-11 17:43:13
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