| 查看: 1395 | 回复: 9 | |||
| 本帖产生 1 个 博学EPI ，点击这里进行查看 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
[交流]
求助：氨基卟啉和三光气的反应
|
|||
|
[font=]有谁做过：5-(4-氨基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉和三光气反应，生成异氰酸酯卟啉 看到有人这么做的，13 mg（4.16×10-5 mol）三光气用10 mL 无水1, 2-二氯乙烷溶解后，缓慢滴加到溶于20 mL 无水1, 2-二氯乙烷的70 mg 单氨基卟啉（1.11×10-4 mol）和三乙胺（31 μL；4.68×10-4 mol），上述操作在氮气保护下进行，然后在氮气保护下，回流搅拌3h 我做了几次，发现滴加三光气后，有一个新点，再加热，没有变化，那个新点测质谱不是，很苦恼，不知错在哪料，希望有人指点 [ Last edited by Pd7577 on 2010-9-12 at 09:39 ] |
回复此楼
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ...
adeai(金币+40): 2010-09-19 08:09:05
YUE-jf(金币-40):马甲行为 2010-09-26 14:07:54
YUE-jf(金币-30):马甲行为 2010-09-26 14:08:13
YUE-jf(金币-10):处罚 2010-09-26 14:08:31
adeai(金币+40): 2010-09-19 08:09:05
YUE-jf(金币-40):马甲行为 2010-09-26 14:07:54
YUE-jf(金币-30):马甲行为 2010-09-26 14:08:13
YUE-jf(金币-10):处罚 2010-09-26 14:08:31
|
Preparation of receptor 5: Triphosgene (13 mg, 4,16 x 10-5 mol) was added to a solution of 1 (70 mg; 1.11 x 10-4 mol) and Et3N (31 μl; 4.68 x 10-4 mol) in anhydrous 1,2- dichlorethane (20 ml) in atmosphere of N2 and the resulted mixture was stirred under reflux for 3 h. 一篇文献上的，试试，希望有所帮助  |
10楼2010-09-17 16:43:30
liwhite
铁杆木虫 (著名写手)
- 博学EPI: 259
- 应助: 5 (幼儿园)
- 金币: 7129.6
- 红花: 36
- 帖子: 1499
- 在线: 239.9小时
- 虫号: 300476
- 注册: 2006-11-26
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
2楼2010-09-11 17:35:09
liwhite
铁杆木虫 (著名写手)
- 博学EPI: 259
- 应助: 5 (幼儿园)
- 金币: 7129.6
- 红花: 36
- 帖子: 1499
- 在线: 239.9小时
- 虫号: 300476
- 注册: 2006-11-26
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
3楼2010-09-11 17:37:07
liwhite
铁杆木虫 (著名写手)
- 博学EPI: 259
- 应助: 5 (幼儿园)
- 金币: 7129.6
- 红花: 36
- 帖子: 1499
- 在线: 239.9小时
- 虫号: 300476
- 注册: 2006-11-26
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
4楼2010-09-11 17:43:13
20