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求助：氨基卟啉和三光气的反应
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[font=]有谁做过：5-(4-氨基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉和三光气反应，生成异氰酸酯卟啉 看到有人这么做的，13 mg（4.16×10-5 mol）三光气用10 mL 无水1, 2-二氯乙烷溶解后，缓慢滴加到溶于20 mL 无水1, 2-二氯乙烷的70 mg 单氨基卟啉（1.11×10-4 mol）和三乙胺（31 μL；4.68×10-4 mol），上述操作在氮气保护下进行，然后在氮气保护下，回流搅拌3h 我做了几次，发现滴加三光气后，有一个新点，再加热，没有变化，那个新点测质谱不是，很苦恼，不知错在哪料，希望有人指点 [ Last edited by Pd7577 on 2010-9-12 at 09:39 ] |
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9楼2010-09-16 11:05:57
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adeai(金币+40): 2010-09-19 08:09:05
YUE-jf(金币-40):马甲行为 2010-09-26 14:07:54
YUE-jf(金币-30):马甲行为 2010-09-26 14:08:13
YUE-jf(金币-10):处罚 2010-09-26 14:08:31
adeai(金币+40): 2010-09-19 08:09:05
YUE-jf(金币-40):马甲行为 2010-09-26 14:07:54
YUE-jf(金币-30):马甲行为 2010-09-26 14:08:13
YUE-jf(金币-10):处罚 2010-09-26 14:08:31
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Preparation of receptor 5: Triphosgene (13 mg, 4,16 x 10-5 mol) was added to a solution of 1 (70 mg; 1.11 x 10-4 mol) and Et3N (31 μl; 4.68 x 10-4 mol) in anhydrous 1,2- dichlorethane (20 ml) in atmosphere of N2 and the resulted mixture was stirred under reflux for 3 h. 一篇文献上的，试试，希望有所帮助  |
10楼2010-09-17 16:43:30