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adeai

金虫 (小有名气)

[交流] 求助:氨基卟啉和三光气的反应

[font=]有谁做过:5-(4-氨基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉和三光气反应,生成异氰酸酯卟啉

看到有人这么做的,13 mg(4.16×10-5 mol)三光气用10 mL 无水1, 2-二氯乙烷溶解后,缓慢滴加到溶于20 mL 无水1, 2-二氯乙烷的70 mg 单氨基卟啉(1.11×10-4 mol)和三乙胺(31 μL;4.68×10-4 mol),上述操作在氮气保护下进行,然后在氮气保护下,回流搅拌3h
我做了几次,发现滴加三光气后,有一个新点,再加热,没有变化,那个新点测质谱不是,很苦恼,不知错在哪料,希望有人指点


[ Last edited by Pd7577 on 2010-9-12 at 09:39 ]
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liwhite

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by adeai at 2010-09-12 16:11:51:

我的邮箱是:98.4@163.com
顺便问一下我是错在没有把温度控制在0-5°吗,异氰酸酯卟啉和氨基卟啉的极性那个大啊,期待帮助

文献已发到你邮箱,请查收。
8楼2010-09-13 12:18:43
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liwhite

铁杆木虫 (著名写手)

adeai(金币+5, 博学EPI+1): 2010-09-12 13:58:34
建议你查阅这篇文献:
Org. Lett. 2003,5,149
2楼2010-09-11 17:35:09
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liwhite

铁杆木虫 (著名写手)

adeai(金币+5): 2010-09-12 13:58:45
adeai(金币+5): 2010-09-12 14:02:52
adeai(金币+5): 2010-09-12 14:04:12
或者你把你email地址给我我给你发篇文献。
3楼2010-09-11 17:37:07
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liwhite

铁杆木虫 (著名写手)

adeai(金币+5): 2010-09-12 13:59:26
adeai(金币+5): 2010-09-12 14:03:08
建议将三光气和溶剂加入到反应瓶中,搅拌,冷却到0~5度,然后将氨基卟啉溶解到溶剂中,加入痕量的引发剂(三乙胺或DMF),向三光气溶液中滴加。滴加过程中控制温度在0~5度,滴完后回流反应3-6hr。
4楼2010-09-11 17:43:13
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