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adeai

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[交流] 求助：氨基卟啉和三光气的反应

[font=]有谁做过：5-(4-氨基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉和三光气反应，生成异氰酸酯卟啉

看到有人这么做的，13 mg（4.16×10-5 mol）三光气用10 mL 无水1, 2-二氯乙烷溶解后，缓慢滴加到溶于20 mL 无水1, 2-二氯乙烷的70 mg 单氨基卟啉（1.11×10-4 mol）和三乙胺（31 μL；4.68×10-4 mol），上述操作在氮气保护下进行，然后在氮气保护下，回流搅拌3h
我做了几次，发现滴加三光气后，有一个新点，再加热，没有变化，那个新点测质谱不是，很苦恼，不知错在哪料，希望有人指点

[ Last edited by Pd7577 on 2010-9-12 at 09:39 ]

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1楼 2010-09-10 13:48:06

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adeai

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引用回帖:

Originally posted by liwhite at 2010-09-11 17:43:13:
建议将三光气和溶剂加入到反应瓶中，搅拌，冷却到0～5度，然后将氨基卟啉溶解到溶剂中，加入痕量的引发剂（三乙胺或DMF），向三光气溶液中滴加。滴加过程中控制温度在0～5度，滴完后回流反应3-6hr。

谢谢您的指点，我再试一试，我开始的时候一直是室温做得