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adeai

金虫 (小有名气)

[交流] 求助：氨基卟啉和三光气的反应

[font=]有谁做过：5-(4-氨基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉和三光气反应，生成异氰酸酯卟啉

看到有人这么做的，13 mg（4.16×10-5 mol）三光气用10 mL 无水1, 2-二氯乙烷溶解后，缓慢滴加到溶于20 mL 无水1, 2-二氯乙烷的70 mg 单氨基卟啉（1.11×10-4 mol）和三乙胺（31 μL；4.68×10-4 mol），上述操作在氮气保护下进行，然后在氮气保护下，回流搅拌3h
我做了几次，发现滴加三光气后，有一个新点，再加热，没有变化，那个新点测质谱不是，很苦恼，不知错在哪料，希望有人指点

[ Last edited by Pd7577 on 2010-9-12 at 09:39 ]
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1楼 2010-09-10 13:48:06
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adeai

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by liwhite at 2010-09-11 17:37:07:
或者你把你email地址给我我给你发篇文献。

我的邮箱是：98.4@163.com
顺便问一下我是错在没有把温度控制在0-5°吗，异氰酸酯卟啉和氨基卟啉的极性那个大啊，期待帮助
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7楼2010-09-12 16:11:51
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liwhite

铁杆木虫 (著名写手)
adeai(金币+5, 博学EPI+1): 2010-09-12 13:58:34
建议你查阅这篇文献：
Org. Lett. 2003,5,149
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2楼2010-09-11 17:35:09
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liwhite

铁杆木虫 (著名写手)
adeai(金币+5): 2010-09-12 13:58:45
adeai(金币+5): 2010-09-12 14:02:52
adeai(金币+5): 2010-09-12 14:04:12
或者你把你email地址给我我给你发篇文献。
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3楼2010-09-11 17:37:07
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liwhite

铁杆木虫 (著名写手)
adeai(金币+5): 2010-09-12 13:59:26
adeai(金币+5): 2010-09-12 14:03:08
建议将三光气和溶剂加入到反应瓶中，搅拌，冷却到0～5度，然后将氨基卟啉溶解到溶剂中，加入痕量的引发剂（三乙胺或DMF），向三光气溶液中滴加。滴加过程中控制温度在0～5度，滴完后回流反应3-6hr。
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4楼2010-09-11 17:43:13
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