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【求助】溴氰菊酯1.8min就出峰是不是不对啊？ 已有3人参与
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岛津10A液相色谱，SPD检测器，Kromasil的C18柱，100-3.5，150*4.6mm。 甲醇为流动相，流速1.0ml/min。压力4.3MPa。六通阀手动进样，定量管20ul。 仪器稳定后进样。 配标样，用溴氰菊酯（农业部环境保护科研监测所，100ug/ml，溶剂正己烷，GSB05-2310-2008），取10ul到1ml甲醇，得标准溶液1ug/ml。另外配置1%(v/v)正己烷/甲醇溶液。 现在的问题是对比正己烷/甲醇溶液的谱图和标准溶液的谱图，发现出峰在1.8min，有这么快的出峰吗？求助。我的方法是15min，不过从4min后都没有峰了。其中2.1和3.5min的峰为配置标液的甲醇中的杂质。但2.1min的峰在标液图中要明显增大，当把流速降到0.5ml/min时可明显看到此峰分叉，可能有溴氰菊酯同分异构体之类的。 下图为 正己烷/甲醇溶液的谱图  下图为溴氰菊酯/正己烷/甲醇标准溶液谱图  [ Last edited by 铁甲骑兵 on 2010-9-2 at 16:08 ] |
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