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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】溴氰菊酯1.8min就出峰是不是不对啊？
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】溴氰菊酯1.8min就出峰是不是不对啊？ 已有3人参与

岛津10A液相色谱，SPD检测器，Kromasil的C18柱，100-3.5，150*4.6mm。

甲醇为流动相，流速1.0ml/min。压力4.3MPa。六通阀手动进样，定量管20ul。

仪器稳定后进样。  

配标样，用溴氰菊酯（农业部环境保护科研监测所，100ug/ml，溶剂正己烷，GSB05-2310-2008），取10ul到1ml甲醇，得标准溶液1ug/ml。另外配置1%(v/v)正己烷/甲醇溶液。

现在的问题是对比正己烷/甲醇溶液的谱图和标准溶液的谱图，发现出峰在1.8min，有这么快的出峰吗？求助。我的方法是15min，不过从4min后都没有峰了。其中2.1和3.5min的峰为配置标液的甲醇中的杂质。但2.1min的峰在标液图中要明显增大，当把流速降到0.5ml/min时可明显看到此峰分叉，可能有溴氰菊酯同分异构体之类的。

下图为 正己烷/甲醇溶液的谱图


下图为溴氰菊酯/正己烷/甲醇标准溶液谱图


[ Last edited by 铁甲骑兵 on 2010-9-2 at 16:08 ]
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面朝大海，春暖花开。
1楼 2010-09-02 15:36:44
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)
★
happy169(金币+1):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-09-04 16:47:27
引用回帖:
Originally posted by 13073456851 at 2010-09-02 16:51:30:
你可以找一下溴氰菊酯的国标检测方法，看看人家流动相是什么样子的。
你用纯有机相做流动相，不在2分钟内出峰就奇怪了

国标是甲醇：水=95:5。和我的极性差不多啊。我只有单元泵，懒得配流动相。
赞一下(1人) 回复此楼
面朝大海，春暖花开。
4楼2010-09-02 17:14:04
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13073456851

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
真是搞笑，竟然用纯甲醇做流动相？？？
你没做过LC吧？
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子非鱼，焉知鱼之乐？
2楼2010-09-02 16:49:24
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13073456851

金虫 (正式写手)
你可以找一下溴氰菊酯的国标检测方法，看看人家流动相是什么样子的。
你用纯有机相做流动相，不在2分钟内出峰就奇怪了
赞一下 回复此楼
子非鱼，焉知鱼之乐？
3楼2010-09-02 16:51:30
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13073456851

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
happy169(金币+1):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-09-04 16:47:34
引用回帖:
Originally posted by 铁甲骑兵 at 2010-09-02 17:14:04:

国标是甲醇：水=95:5。和我的极性差不多啊。我只有单元泵，懒得配流动相。

你换人家的方法看看吧，5%的水相的影响不是可以随便忽略掉的。感觉你不是专业做分析的，看问题很懵懂～～
开玩笑别介意哈
赞一下(2人) 回复此楼
子非鱼，焉知鱼之乐？
5楼2010-09-02 17:18:48
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