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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【求助】二氧化钛样品不纯的问题
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smilech

新虫 (小有名气)

[交流] 【求助】二氧化钛样品不纯的问题 已有4人参与

各位大虾，请教个问题，我的实验过程如下：
A:17ml钛酸四丁酯（≥98%）缓慢溶解到30ml无水乙醇（≥99.7%）中，搅拌30分钟。
B溶液：28ml无水乙醇，7ml蒸馏水，20ml乙酸缓慢加入溶液A中。
    然后搅拌2.5小时,得到透明溶胶，室温放置10.5小时陈化得到淡黄色凝胶。100℃在烘箱干燥2小时，使凝胶中的乙醇缓慢挥发干净，得到淡黄色晶体，再用玛瑙研钵磨碎至400目，在马弗炉中煅烧4小时（500℃）。红外谱图和XRD谱图如下，红外谱图表明制得的TiO2样品不纯，请问各位是实验过程有问题吗


[ Last edited by smilech on 2010-9-1 at 17:44 ]
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1楼 2010-09-01 17:41:58
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smilech

新虫 (小有名气)

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2楼2010-09-01 17:46:30
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Jefferypan

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
zhangwengui330(金币+2):谢谢应助！欢迎常来催化版！！ 2010-09-01 22:16:36
具体我说不太清楚，但是拉曼表征的是表面的结构，XRD首先表明是比较纯的，至于表面上是否还有非晶态的杂质说不太好。

之所以说不好是因为拉曼一般没有表征这个范围的，对于二氧化钛而言波数应当在20到1000。

还有就是XRD 应当20-80度
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3楼2010-09-01 19:16:34
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Jefferypan

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
给你发个比较标准的
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4楼2010-09-01 19:23:06
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smilech

新虫 (小有名气)

致谢

谢谢，我也觉得XRD看来还比较纯，是做的红外，不是拉曼。
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5楼2010-09-02 19:47:41
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qinlei111

铁杆木虫 (正式写手)
★
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引用回帖:
Originally posted by smilech at 2010-09-01 17:41:58:
各位大虾，请教个问题，我的实验过程如下：
A:17ml钛酸四丁酯（≥98%）缓慢溶解到30ml无水乙醇（≥99.7%）中，搅拌30分钟。
B溶液：28ml无水乙醇，7ml蒸馏水，20ml乙酸缓慢加入溶液A中。
    然后搅拌2.5小时, ...

羟基峰可能是表面羟基或吸附水的峰，我也做过，可能是有机物没有烧完的缘故，所以红外图上有些峰，要么试试延长时间或者提高一下温度？
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6楼2010-09-04 11:54:55
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smilech

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by qinlei111 at 2010-09-04 11:54:55:


羟基峰可能是表面羟基或吸附水的峰，我也做过，可能是有机物没有烧完的缘故，所以红外图上有些峰，要么试试延长时间或者提高一下温度？

如果是表面羟基或吸附水的峰，对催化降解是否会有影响？一定要把它们去除后再进行催化实验吗？国外文献更多的是用XRD,红外图似乎都不怎么用
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7楼2010-09-07 08:21:02
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黑色飓风

金虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
红外做的图 一个样一个图 或者说同样的样品 出来的峰 就会不一样
不足以作为检验二氧化钛纯不纯的标准
最好还是用XRD

至于实验步骤 不理解你加纳7ML的蒸馏水是干啥的 其他没问题。。。
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8楼2010-09-07 09:39:54
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smilech

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 黑色飓风 at 2010-09-07 09:39:54:
红外做的图 一个样一个图 或者说同样的样品 出来的峰 就会不一样
不足以作为检验二氧化钛纯不纯的标准
最好还是用XRD

至于实验步骤 不理解你加纳7ML的蒸馏水是干啥的 其他没问题。。。

很多文章都有水加入的，加水量多少直接影响水解聚合物产物的结构。水量多能使溶胶的凝胶时间大大缩短，较多的含水量可降低TiO2的表面积和气孔体积
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9楼2010-09-07 16:52:42
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qinlei111

铁杆木虫 (正式写手)
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zhangwengui330(金币+1):谢谢参与讨论！ 2010-09-08 00:13:19
引用回帖:
Originally posted by smilech at 2010-09-07 08:21:02:

如果是表面羟基或吸附水的峰，对催化降解是否会有影响？一定要把它们去除后再进行催化实验吗？国外文献更多的是用XRD,红外图似乎都不怎么用

水倒是没用，但是表面羟基在催化过程中是很重要的，你可以找本TiO2机理的书看看就知道了。呵呵，主要是表面羟基在催化过程中变成羟基自由基反应活性很高，是氧化有机物分解的物种之一。
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10楼2010-09-07 19:22:08
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