24小时热门版块排行榜    

查看: 2035  |  回复: 10

smilech

新虫 (小有名气)

[交流] 【求助】二氧化钛样品不纯的问题 已有4人参与

各位大虾,请教个问题,我的实验过程如下:
A:17ml钛酸四丁酯(≥98%)缓慢溶解到30ml无水乙醇(≥99.7%)中,搅拌30分钟。
B溶液:28ml无水乙醇,7ml蒸馏水,20ml乙酸缓慢加入溶液A中。
    然后搅拌2.5小时,得到透明溶胶,室温放置10.5小时陈化得到淡黄色凝胶。100℃在烘箱干燥2小时,使凝胶中的乙醇缓慢挥发干净,得到淡黄色晶体,再用玛瑙研钵磨碎至400目,在马弗炉中煅烧4小时(500℃)。红外谱图和XRD谱图如下,红外谱图表明制得的TiO2样品不纯,请问各位是实验过程有问题吗


[ Last edited by smilech on 2010-9-1 at 17:44 ]
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

smilech

新虫 (小有名气)

2楼2010-09-01 17:46:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Jefferypan

金虫 (小有名气)

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
zhangwengui330(金币+2):谢谢应助!欢迎常来催化版!! 2010-09-01 22:16:36
具体我说不太清楚,但是拉曼表征的是表面的结构,XRD首先表明是比较纯的,至于表面上是否还有非晶态的杂质说不太好。

之所以说不好是因为拉曼一般没有表征这个范围的,对于二氧化钛而言波数应当在20到1000。

还有就是XRD 应当20-80度
3楼2010-09-01 19:16:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Jefferypan

金虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
给你发个比较标准的


4楼2010-09-01 19:23:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

smilech

新虫 (小有名气)

致谢

谢谢,我也觉得XRD看来还比较纯,是做的红外,不是拉曼。
5楼2010-09-02 19:47:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qinlei111

铁杆木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by smilech at 2010-09-01 17:41:58:
各位大虾,请教个问题,我的实验过程如下:
A:17ml钛酸四丁酯(≥98%)缓慢溶解到30ml无水乙醇(≥99.7%)中,搅拌30分钟。
B溶液:28ml无水乙醇,7ml蒸馏水,20ml乙酸缓慢加入溶液A中。
    然后搅拌2.5小时, ...

羟基峰可能是表面羟基或吸附水的峰,我也做过,可能是有机物没有烧完的缘故,所以红外图上有些峰,要么试试延长时间或者提高一下温度?
6楼2010-09-04 11:54:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

smilech

新虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by qinlei111 at 2010-09-04 11:54:55:


羟基峰可能是表面羟基或吸附水的峰,我也做过,可能是有机物没有烧完的缘故,所以红外图上有些峰,要么试试延长时间或者提高一下温度?

如果是表面羟基或吸附水的峰,对催化降解是否会有影响?一定要把它们去除后再进行催化实验吗?国外文献更多的是用XRD,红外图似乎都不怎么用
7楼2010-09-07 08:21:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

黑色飓风

金虫 (初入文坛)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
红外做的图 一个样一个图 或者说同样的样品 出来的峰 就会不一样
不足以作为检验二氧化钛纯不纯的标准
最好还是用XRD

至于实验步骤 不理解你加纳7ML的蒸馏水是干啥的 其他没问题。。。
8楼2010-09-07 09:39:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

smilech

新虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 黑色飓风 at 2010-09-07 09:39:54:
红外做的图 一个样一个图 或者说同样的样品 出来的峰 就会不一样
不足以作为检验二氧化钛纯不纯的标准
最好还是用XRD

至于实验步骤 不理解你加纳7ML的蒸馏水是干啥的 其他没问题。。。

很多文章都有水加入的,加水量多少直接影响水解聚合物产物的结构。水量多能使溶胶的凝胶时间大大缩短,较多的含水量可降低TiO2的表面积和气孔体积
9楼2010-09-07 16:52:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qinlei111

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
zhangwengui330(金币+1):谢谢参与讨论! 2010-09-08 00:13:19
引用回帖:
Originally posted by smilech at 2010-09-07 08:21:02:

如果是表面羟基或吸附水的峰,对催化降解是否会有影响?一定要把它们去除后再进行催化实验吗?国外文献更多的是用XRD,红外图似乎都不怎么用

水倒是没用,但是表面羟基在催化过程中是很重要的,你可以找本TiO2机理的书看看就知道了。呵呵,主要是表面羟基在催化过程中变成羟基自由基反应活性很高,是氧化有机物分解的物种之一。
10楼2010-09-07 19:22:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 smilech 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 国社科申报系统有变化 +3 kynobel 2026-08-23 3/150 2026-08-29 21:57 by 余韵清
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 gy1nBQXYQJqL 2026-08-29 5/250 2026-08-29 21:44 by 4qO8zhfjr2AX
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 gy1nBQXYQJqL 2026-08-29 6/300 2026-08-29 21:22 by 4qO8zhfjr2AX
[基金申请] 面上意见出来了 +8 黄鸟于飞Chao 2026-08-29 16/800 2026-08-29 20:45 by 黄鸟于飞Chao
[基金申请] 有没有仍没收到信息的 +5 德尚中行 2026-08-27 6/300 2026-08-29 18:10 by manplx
[公派出国] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +4 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 6/300 2026-08-29 17:30 by 4FFAWE8HcgUD
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 4/200 2026-08-29 14:02 by jCd0dEvKHShX
[找工作] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 6/300 2026-08-29 11:51 by jCd0dEvKHShX
[考研] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +6 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 9/450 2026-08-29 11:18 by jCd0dEvKHShX
[基金申请] 国自然评审意见 +13 wangmingqi 2026-08-28 19/950 2026-08-29 10:22 by Poppy1104
[基金申请] 我就是申请一个面上项目而已,这评审意见是按照杰青的条件评的吧? +6 gouxfjh 2026-08-28 9/450 2026-08-29 09:59 by jklily
[基金申请] 基金系统什么内容也没有 30+4 winsaint 2026-08-27 9/450 2026-08-28 11:06 by maolC
[基金申请] 基金未中,这种答复是模板吗? +5 zhaosm1982 2026-08-27 6/300 2026-08-27 16:00 by lfy8008
[基金申请] 2026年的国家社科基金项目通讯评审的新规则与新动向、新挑战 +7 process2012 2026-08-23 10/500 2026-08-26 19:23 by hmhminy
[基金申请] 出来了 +9 trojank 2026-08-26 9/450 2026-08-26 14:25 by 宝贝虫子
[基金申请] 为什么国自然不能直接公布 +4 bjdxyxy 2026-08-26 4/200 2026-08-26 13:12 by qingmu1201
[基金申请] 项目信息和经费信息在系统里都可以看到了 +6 wittyboy 2026-08-26 14/700 2026-08-26 10:55 by wittyboy
[基金申请] 在坚冰还盖着北海的时候,我看到了怒放的梅花。 (金币+10) +6 ziyangfang 2026-08-25 9/450 2026-08-25 20:26 by huagongfeihu
[基金申请] 如果此刻你正在为国基感到焦虑,不妨来听听这首《基金之外》 +8 scalable 2026-08-24 8/400 2026-08-25 12:52 by jnhyjjm
[基金申请] 没有任何消息-是不是就凉了 +9 图啦图啦 2026-08-24 10/500 2026-08-25 11:59 by 南海小哥
信息提示
请填处理意见