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smilech

新虫 (小有名气)

[交流] 【求助】二氧化钛样品不纯的问题已有4人参与

各位大虾,请教个问题,我的实验过程如下:
A:17ml钛酸四丁酯(≥98%)缓慢溶解到30ml无水乙醇(≥99.7%)中,搅拌30分钟。
B溶液:28ml无水乙醇,7ml蒸馏水,20ml乙酸缓慢加入溶液A中。
    然后搅拌2.5小时,得到透明溶胶,室温放置10.5小时陈化得到淡黄色凝胶。100℃在烘箱干燥2小时,使凝胶中的乙醇缓慢挥发干净,得到淡黄色晶体,再用玛瑙研钵磨碎至400目,在马弗炉中煅烧4小时(500℃)。红外谱图和XRD谱图如下,红外谱图表明制得的TiO2样品不纯,请问各位是实验过程有问题吗


[ Last edited by smilech on 2010-9-1 at 17:44 ]
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smilech

新虫 (小有名气)

2楼2010-09-01 17:46:30
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smilech

新虫 (小有名气)

致谢

谢谢,我也觉得XRD看来还比较纯,是做的红外,不是拉曼。
5楼2010-09-02 19:47:41
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smilech

新虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by qinlei111 at 2010-09-04 11:54:55:


羟基峰可能是表面羟基或吸附水的峰,我也做过,可能是有机物没有烧完的缘故,所以红外图上有些峰,要么试试延长时间或者提高一下温度?

如果是表面羟基或吸附水的峰,对催化降解是否会有影响?一定要把它们去除后再进行催化实验吗?国外文献更多的是用XRD,红外图似乎都不怎么用
7楼2010-09-07 08:21:02
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smilech

新虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 黑色飓风 at 2010-09-07 09:39:54:
红外做的图 一个样一个图 或者说同样的样品 出来的峰 就会不一样
不足以作为检验二氧化钛纯不纯的标准
最好还是用XRD

至于实验步骤 不理解你加纳7ML的蒸馏水是干啥的 其他没问题。。。

很多文章都有水加入的,加水量多少直接影响水解聚合物产物的结构。水量多能使溶胶的凝胶时间大大缩短,较多的含水量可降低TiO2的表面积和气孔体积
9楼2010-09-07 16:52:42
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smilech

新虫 (小有名气)

2393cm-1为CO2的特征峰,它是溶胶在高温煅烧过程中有机碳分解产生CO2,CO2吸附在粉末表面。
这是我在一篇文献上看到的,各位遇到过吗
11楼2010-09-14 17:01:13
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