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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【求助】二氧化钛样品不纯的问题
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smilech

新虫 (小有名气)

[交流] 【求助】二氧化钛样品不纯的问题 已有4人参与

各位大虾，请教个问题，我的实验过程如下：
A:17ml钛酸四丁酯（≥98%）缓慢溶解到30ml无水乙醇（≥99.7%）中，搅拌30分钟。
B溶液：28ml无水乙醇，7ml蒸馏水，20ml乙酸缓慢加入溶液A中。
    然后搅拌2.5小时,得到透明溶胶，室温放置10.5小时陈化得到淡黄色凝胶。100℃在烘箱干燥2小时，使凝胶中的乙醇缓慢挥发干净，得到淡黄色晶体，再用玛瑙研钵磨碎至400目，在马弗炉中煅烧4小时（500℃）。红外谱图和XRD谱图如下，红外谱图表明制得的TiO2样品不纯，请问各位是实验过程有问题吗


[ Last edited by smilech on 2010-9-1 at 17:44 ]
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1楼 2010-09-01 17:41:58
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Jefferypan

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
给你发个比较标准的
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4楼2010-09-01 19:23:06
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smilech

新虫 (小有名气)

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2楼2010-09-01 17:46:30
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Jefferypan

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
zhangwengui330(金币+2):谢谢应助！欢迎常来催化版！！ 2010-09-01 22:16:36
具体我说不太清楚，但是拉曼表征的是表面的结构，XRD首先表明是比较纯的，至于表面上是否还有非晶态的杂质说不太好。

之所以说不好是因为拉曼一般没有表征这个范围的，对于二氧化钛而言波数应当在20到1000。

还有就是XRD 应当20-80度
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3楼2010-09-01 19:16:34
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smilech

新虫 (小有名气)

致谢

谢谢，我也觉得XRD看来还比较纯，是做的红外，不是拉曼。
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5楼2010-09-02 19:47:41
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