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gaomingfei

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】单晶培养出针状晶体,怎么办? 已有3人参与

本人最近(8月)培养 O,O-二异丙基类-O-( )磷酸酯,产品中还含有-CN和C=N键,纯度99.3%,未重结晶,直接用溶剂挥发法培养,溶剂是石油醚(参考O,O-二乙基类-O-( )硫代磷酸酯溶剂,甲醇、乙酸乙酯、丙酮不行)。
经过挥发,一般2-3天即长出针状晶体,很细。。。不好做单晶衍射,麻烦各位前辈们不吝指教!!

谢谢
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rangy143

至尊木虫 (职业作家)

gaomingfei(金币+1):恩,我试试看,谢谢 2010-08-11 08:44:22
换个挥发慢一点儿的试一试,用DMF溶解后没准就长出来了哦!
能为者有所求,无能者无所求!有大家的参与,环保金属表面处理剂才能走得更远!
4楼2010-08-10 19:12:12
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christinasx

新虫 (初入文坛)

★ ★
nash603(金币+2):谢谢回贴交流! 2010-08-10 17:25:03
gaomingfei(金币+1):谢谢 2010-08-11 08:38:23
多数情况下,这应该就是只有配体,而不是生成的配合物,你试着改变条件重复做做
2楼2010-08-10 16:47:24
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wzyou2008

木虫 (正式写手)

小木虫之小药虫


nash603(金币+1):谢谢回贴交流! 2010-08-10 17:25:11
gaomingfei(金币+1):谢谢 2010-08-11 08:43:47
石油醚挥发太快了,可以试试甲基叔丁基醚、异丙醚之类的挥发较慢的溶剂;另,虽然是针状可让其继续长大,通常也可够大后进行测试;其它办法就是换溶剂进行重结晶,期望得到非针状的不同晶习的单晶,再做测试。
随遇而安!
3楼2010-08-10 17:20:07
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chery_yun

gaomingfei(金币+1):恩,好。谢谢 2010-08-11 08:44:35
不知道楼主尝试乙腈没有,挥发的话乙腈应该更好些,
5楼2010-08-10 21:28:56
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