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gaomingfei

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】单晶培养出针状晶体,怎么办? 已有3人参与

本人最近(8月)培养 O,O-二异丙基类-O-( )磷酸酯,产品中还含有-CN和C=N键,纯度99.3%,未重结晶,直接用溶剂挥发法培养,溶剂是石油醚(参考O,O-二乙基类-O-( )硫代磷酸酯溶剂,甲醇、乙酸乙酯、丙酮不行)。
经过挥发,一般2-3天即长出针状晶体,很细。。。不好做单晶衍射,麻烦各位前辈们不吝指教!!

谢谢
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举苛责的尺体察自己,捧淡然的心亲近世界
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christinasx

新虫 (初入文坛)

★ ★
nash603(金币+2):谢谢回贴交流! 2010-08-10 17:25:03
gaomingfei(金币+1):谢谢 2010-08-11 08:38:23
多数情况下,这应该就是只有配体,而不是生成的配合物,你试着改变条件重复做做
2楼2010-08-10 16:47:24
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wzyou2008

木虫 (正式写手)

小木虫之小药虫


nash603(金币+1):谢谢回贴交流! 2010-08-10 17:25:11
gaomingfei(金币+1):谢谢 2010-08-11 08:43:47
石油醚挥发太快了,可以试试甲基叔丁基醚、异丙醚之类的挥发较慢的溶剂;另,虽然是针状可让其继续长大,通常也可够大后进行测试;其它办法就是换溶剂进行重结晶,期望得到非针状的不同晶习的单晶,再做测试。
随遇而安!
3楼2010-08-10 17:20:07
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rangy143

至尊木虫 (职业作家)

gaomingfei(金币+1):恩,我试试看,谢谢 2010-08-11 08:44:22
换个挥发慢一点儿的试一试,用DMF溶解后没准就长出来了哦!
能为者有所求,无能者无所求!有大家的参与,环保金属表面处理剂才能走得更远!
4楼2010-08-10 19:12:12
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chery_yun

gaomingfei(金币+1):恩,好。谢谢 2010-08-11 08:44:35
不知道楼主尝试乙腈没有,挥发的话乙腈应该更好些,
5楼2010-08-10 21:28:56
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gaomingfei

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by wzyou2008 at 2010-08-10 17:20:07:
石油醚挥发太快了,可以试试甲基叔丁基醚、异丙醚之类的挥发较慢的溶剂;另,虽然是针状可让其继续长大,通常也可够大后进行测试;其它办法就是换溶剂进行重结晶,期望得到非针状的不同晶习的单晶,再做测试。

恩,谢谢你。我的针状晶体很细很细,而且溶剂全部挥干了,我拿石油醚重新溶了之后就再也长不出来了,请问您说的针状晶体继续长大是哪种情况?
举苛责的尺体察自己,捧淡然的心亲近世界
6楼2010-08-11 08:43:33
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wzyou2008

木虫 (正式写手)

小木虫之小药虫


nash603(金币+1):谢谢回贴交流! 2010-08-11 13:41:01
引用回帖:
Originally posted by gaomingfei at 2010-08-11 08:43:33:

恩,谢谢你。我的针状晶体很细很细,而且溶剂全部挥干了,我拿石油醚重新溶了之后就再也长不出来了,请问您说的针状晶体继续长大是哪种情况?

就是同比例增加溶质和溶剂的量,然后缓慢挥发,你的不是长2-3天吗?这回让它长5-6天或者更长时间,让它长大后也可以测单晶。
随遇而安!
7楼2010-08-11 09:42:36
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我是小孩

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
针状很大的话,可以切割一下再去测量它的晶体结构啊
8楼2013-03-19 16:08:50
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11900490

木虫 (知名作家)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
上图片
不然怎么知道你的晶体是啥样子。
9楼2013-03-19 19:07:31
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11900490

木虫 (知名作家)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
如下图所示,
你可以参考一下。试试培养的方法。呵呵

201209291279.jpg

10楼2013-03-19 19:09:50
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