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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 【求助】单晶培养出针状晶体，怎么办？
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gaomingfei

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】单晶培养出针状晶体，怎么办？ 已有3人参与

本人最近（8月）培养 O,O-二异丙基类-O-( )磷酸酯，产品中还含有-CN和C=N键，纯度99.3%，未重结晶，直接用溶剂挥发法培养，溶剂是石油醚（参考O,O-二乙基类-O-( )硫代磷酸酯溶剂，甲醇、乙酸乙酯、丙酮不行）。
经过挥发，一般2-3天即长出针状晶体，很细。。。不好做单晶衍射，麻烦各位前辈们不吝指教！！

谢谢
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举苛责的尺体察自己，捧淡然的心亲近世界
1楼 2010-08-10 08:38:05
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christinasx

新虫 (初入文坛)
★ ★
nash603(金币+2):谢谢回贴交流！ 2010-08-10 17:25:03
gaomingfei(金币+1):谢谢 2010-08-11 08:38:23
多数情况下，这应该就是只有配体，而不是生成的配合物，你试着改变条件重复做做
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2楼2010-08-10 16:47:24
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wzyou2008

木虫 (正式写手)

小木虫之小药虫
★
nash603(金币+1):谢谢回贴交流！ 2010-08-10 17:25:11
gaomingfei(金币+1):谢谢 2010-08-11 08:43:47
石油醚挥发太快了，可以试试甲基叔丁基醚、异丙醚之类的挥发较慢的溶剂；另，虽然是针状可让其继续长大，通常也可够大后进行测试；其它办法就是换溶剂进行重结晶，期望得到非针状的不同晶习的单晶，再做测试。
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随遇而安！
3楼2010-08-10 17:20:07
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rangy143

至尊木虫 (职业作家)
gaomingfei(金币+1):恩，我试试看，谢谢 2010-08-11 08:44:22
换个挥发慢一点儿的试一试，用DMF溶解后没准就长出来了哦！
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能为者有所求，无能者无所求！有大家的参与，环保金属表面处理剂才能走得更远！
4楼2010-08-10 19:12:12
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chery_yun

gaomingfei(金币+1):恩，好。谢谢 2010-08-11 08:44:35
不知道楼主尝试乙腈没有，挥发的话乙腈应该更好些，
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5楼2010-08-10 21:28:56
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gaomingfei

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by wzyou2008 at 2010-08-10 17:20:07:
石油醚挥发太快了，可以试试甲基叔丁基醚、异丙醚之类的挥发较慢的溶剂；另，虽然是针状可让其继续长大，通常也可够大后进行测试；其它办法就是换溶剂进行重结晶，期望得到非针状的不同晶习的单晶，再做测试。

恩，谢谢你。我的针状晶体很细很细，而且溶剂全部挥干了，我拿石油醚重新溶了之后就再也长不出来了，请问您说的针状晶体继续长大是哪种情况？
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举苛责的尺体察自己，捧淡然的心亲近世界
6楼2010-08-11 08:43:33
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wzyou2008

木虫 (正式写手)

小木虫之小药虫
★
nash603(金币+1):谢谢回贴交流！ 2010-08-11 13:41:01
引用回帖:
Originally posted by gaomingfei at 2010-08-11 08:43:33:

恩，谢谢你。我的针状晶体很细很细，而且溶剂全部挥干了，我拿石油醚重新溶了之后就再也长不出来了，请问您说的针状晶体继续长大是哪种情况？

就是同比例增加溶质和溶剂的量，然后缓慢挥发，你的不是长2-3天吗？这回让它长5-6天或者更长时间，让它长大后也可以测单晶。
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随遇而安！
7楼2010-08-11 09:42:36
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我是小孩

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
针状很大的话，可以切割一下再去测量它的晶体结构啊
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8楼2013-03-19 16:08:50
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11900490

木虫 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
上图片
不然怎么知道你的晶体是啥样子。
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9楼2013-03-19 19:07:31
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11900490

木虫 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
如下图所示，
你可以参考一下。试试培养的方法。呵呵

201209291279.jpg
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10楼2013-03-19 19:09:50
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