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shijichao001

木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】为什么电子衍射最亮的斑点不是XRD衍射的最强峰 已有6人参与

(1)为什么电子衍射最亮的斑点不是XRD衍射的最强峰?
(2)在XRD中没有显示的峰(卡片中是有的,但XRD没有出现,或很弱很弱),而电子衍射中却有是什么原因?
这是我在标定WO3时,XRD的卡片71-2141时,测试样品的XRD中没有显示011,110,101,111,而标定电子衍射时,能够对上的d1,d2值的只可能是这几个,而d3值按照平行四边形法则得出的晶面的d值与测量的相差较大,为什么?
如d1=011,d2=111,则d3=122,但是122的d值是2.5173,而实际测量的是3.286,应该对应120晶面。
如果我用d3=120,d1=011,得出d2=11-1,但是卡片中没有这个晶面指数,是否11-1的晶面和111的晶面有一个方向相反啊?如果是的话这样标定对吗?
谢谢!!

XRD的卡片71-2141

请高手帮我分析分析,里面有消光面出现,还是二次衍射,或者什么的,谢谢!
(3)还有一个问题,我的TEM高分辨,发现测量的d值和电子衍射的不是很吻合,是怎么回事,如电子衍射中出现的衍射点的D值,在高分辨中,却没有对应的,而是XRD中出现的最强峰的d值!!即没有011,11-1,120,而是002的d值

[ Last edited by shijichao001 on 2010-7-28 at 13:29 ]
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temedx

专家顾问 (著名写手)

shijichao001(金币+1):说的很对!谢谢了! 2010-07-28 10:58:04
shijichao001(金币+2): 2010-07-28 10:58:12
(1) 电子衍射是对微区晶体做的衍射,而XRD是一个统计性的整体结果,微区衍射是个体,而且投射方向(带轴)不同,衍射点也不同,所以单单从一个单晶的电子衍射图是无法判断XRD衍射最强峰的。
(2) 电子衍射中会出现消光面,XRD则一般不太会有消光面出现,另外,在1中说过,单个晶体可以从不同方向投射,衍射点可以得到很多个,但因为峰强度低,对应XRD的峰未必能看到,这也是一个原因。
(3) 你的测量如果没有问题,那么第二种标定应该比较正确,(111)和(11-1)属于同一个晶面族,是同一d值,对应XRD同一个衍射峰,(11-1)可以标,前提是几个晶面之间的夹角是正确的。
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
2楼2010-07-27 20:20:03
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛


shijichao001(金币+1):谢谢参与
temedx同志这方面确实很值得学习。。。
麦麦爸爸爱小牛
14楼2011-10-06 20:37:18
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普通回帖

zhangbin07

荣誉版主 (知名作家)

新虫 (初入文坛)

优秀版主优秀版主

shijichao001(金币+1):感谢参与 2010-07-28 11:00:09
引用回帖:
Originally posted by temedx at 2010-07-27 20:20:03:
(1) 电子衍射是对微区晶体做的衍射,而XRD是一个统计性的整体结果,微区衍射是个体,而且投射方向(带轴)不同,衍射点也不同,所以单单从一个单晶的电子衍射图是无法判断XRD衍射最强峰的。
(2) 电子衍射中会出现 ...

学习了~
If you can't take a few risks now so early in your career you probably never will.
3楼2010-07-27 22:50:45
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zhengtaoai

木虫 (正式写手)

shijichao001(金币+1):感谢参与 2010-07-28 11:00:32
接下来 我也要表征 肯定的做XRD   先学习学习
众里寻他千百度、暮然回首、那人却在灯火阑珊处!
4楼2010-07-28 00:03:52
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shijichao001

木虫 (著名写手)

还有其它解释吗?
5楼2010-07-28 13:03:05
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shijichao001

木虫 (著名写手)

如何把我的图传上来啊
6楼2010-07-28 13:03:58
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shijichao001

木虫 (著名写手)

上传了图片,请专家帮我看看
7楼2010-07-28 13:19:38
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marsrat

木虫 (正式写手)

shijichao001(金币+1):那就是我的标定是对的了,谢谢! 2010-07-29 09:52:02

楼主所选择的XRD卡片中的具有的而测试结果中没有的4个晶面的衍射强度非常低,只有最高值的1/999,因此在实际操作过程中,这种低强度的衍射镜面很难观测。尤其是在纳米材料中(由于颗粒尺度受限,衍射峰发生宽化、矮化)更难被发现。因此我认为不是你的衍射图中没有这几个峰,而是强度太低了,没法和噪声分开造成的
8楼2010-07-28 15:04:04
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temedx

专家顾问 (著名写手)

shijichao001(金币+1): 2010-07-29 09:52:58
单斜的啊?你得计算一下了,这几个晶面的夹角,是否和你的图中测量值一致,一般吻合度在0.5度就算很好了,具体怎么计算,电子衍射的标定资料里面都有,还有计算夹角的软件,你找找看,仪器信息网TEM版面就有这方面的资料。

至于SAED出现消光晶面,这是很正常的,因为有可能会有多次衍射,即衍射束重新做为透射束入射,得到的衍射点补上了消光点的空缺位置。
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
9楼2010-07-28 20:27:11
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shijichao001

木虫 (著名写手)

计算过了,非常吻合!!50°
10楼2010-07-29 09:50:38
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