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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】为什么电子衍射最亮的斑点不是XRD衍射的最强峰
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shijichao001

木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】为什么电子衍射最亮的斑点不是XRD衍射的最强峰已有6人参与

(1)为什么电子衍射最亮的斑点不是XRD衍射的最强峰?
(2)在XRD中没有显示的峰（卡片中是有的，但XRD没有出现，或很弱很弱），而电子衍射中却有是什么原因？
这是我在标定WO3时，XRD的卡片71-2141时，测试样品的XRD中没有显示011，110，101，111，而标定电子衍射时，能够对上的d1，d2值的只可能是这几个，而d3值按照平行四边形法则得出的晶面的d值与测量的相差较大，为什么？
如d1=011,d2=111,则d3=122，但是122的d值是2.5173，而实际测量的是3.286，应该对应120晶面。
如果我用d3=120，d1=011，得出d2=11-1，但是卡片中没有这个晶面指数，是否11-1的晶面和111的晶面有一个方向相反啊？如果是的话这样标定对吗？
谢谢！！

XRD的卡片71-2141

请高手帮我分析分析，里面有消光面出现，还是二次衍射，或者什么的，谢谢！
(3)还有一个问题，我的TEM高分辨，发现测量的d值和电子衍射的不是很吻合，是怎么回事，如电子衍射中出现的衍射点的D值，在高分辨中，却没有对应的，而是XRD中出现的最强峰的d值！！即没有011，11-1，120，而是002的d值

[ Last edited by shijichao001 on 2010-7-28 at 13:29 ]
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1楼2010-07-27 18:34:22
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

temedx

专家顾问 (著名写手)
shijichao001(金币+1):说的很对！谢谢了！ 2010-07-28 10:58:04
shijichao001(金币+2): 2010-07-28 10:58:12
(1) 电子衍射是对微区晶体做的衍射，而XRD是一个统计性的整体结果，微区衍射是个体，而且投射方向（带轴）不同，衍射点也不同，所以单单从一个单晶的电子衍射图是无法判断XRD衍射最强峰的。
(2) 电子衍射中会出现消光面，XRD则一般不太会有消光面出现，另外，在1中说过，单个晶体可以从不同方向投射，衍射点可以得到很多个，但因为峰强度低，对应XRD的峰未必能看到，这也是一个原因。
(3) 你的测量如果没有问题，那么第二种标定应该比较正确，（111）和（11－1）属于同一个晶面族，是同一d值，对应XRD同一个衍射峰，（11－1）可以标，前提是几个晶面之间的夹角是正确的。
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Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
2楼2010-07-27 20:20:03
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛
★
shijichao001(金币+1):谢谢参与
temedx同志这方面确实很值得学习。。。
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麦麦爸爸爱小牛
14楼2011-10-06 20:37:18
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普通回帖

zhangbin07

荣誉版主 (知名作家)

新虫 (初入文坛)

优秀版主优秀版主
shijichao001(金币+1):感谢参与 2010-07-28 11:00:09
引用回帖:
Originally posted by temedx at 2010-07-27 20:20:03:
(1) 电子衍射是对微区晶体做的衍射，而XRD是一个统计性的整体结果，微区衍射是个体，而且投射方向（带轴）不同，衍射点也不同，所以单单从一个单晶的电子衍射图是无法判断XRD衍射最强峰的。
(2) 电子衍射中会出现 ...

学习了~
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If you can't take a few risks now so early in your career you probably never will.
3楼2010-07-27 22:50:45
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zhengtaoai

木虫 (正式写手)
shijichao001(金币+1):感谢参与 2010-07-28 11:00:32
接下来 我也要表征 肯定的做XRD   先学习学习
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众里寻他千百度、暮然回首、那人却在灯火阑珊处！
4楼2010-07-28 00:03:52
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shijichao001

木虫 (著名写手)
还有其它解释吗？
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5楼2010-07-28 13:03:05
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shijichao001

木虫 (著名写手)
如何把我的图传上来啊
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6楼2010-07-28 13:03:58
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shijichao001

木虫 (著名写手)
上传了图片，请专家帮我看看
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7楼2010-07-28 13:19:38
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marsrat

木虫 (正式写手)
shijichao001(金币+1):那就是我的标定是对的了，谢谢！ 2010-07-29 09:52:02

楼主所选择的XRD卡片中的具有的而测试结果中没有的4个晶面的衍射强度非常低，只有最高值的1/999，因此在实际操作过程中，这种低强度的衍射镜面很难观测。尤其是在纳米材料中（由于颗粒尺度受限，衍射峰发生宽化、矮化）更难被发现。因此我认为不是你的衍射图中没有这几个峰，而是强度太低了，没法和噪声分开造成的
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8楼2010-07-28 15:04:04
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temedx

专家顾问 (著名写手)
shijichao001(金币+1): 2010-07-29 09:52:58
单斜的啊？你得计算一下了，这几个晶面的夹角，是否和你的图中测量值一致，一般吻合度在0.5度就算很好了，具体怎么计算，电子衍射的标定资料里面都有，还有计算夹角的软件，你找找看，仪器信息网TEM版面就有这方面的资料。

至于SAED出现消光晶面，这是很正常的，因为有可能会有多次衍射，即衍射束重新做为透射束入射，得到的衍射点补上了消光点的空缺位置。
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9楼2010-07-28 20:27:11
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shijichao001

木虫 (著名写手)
计算过了，非常吻合！！50°
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10楼2010-07-29 09:50:38
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