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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】为什么电子衍射最亮的斑点不是XRD衍射的最强峰
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temedx

专家顾问 (著名写手)
shijichao001(金币+2): 2010-07-30 21:48:13
既然计算过了，那么没有什么问题啦，就是解释一下消光面为什么出现即可，这个引用D.B Williams和C.B.Carter写的那本《transmission Electron Microscopy》即可。
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Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
11楼2010-07-29 12:41:02
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temedx

专家顾问 (著名写手)
shijichao001(金币+2):非常感谢！！ 2010-07-31 16:42:14
没看到第三个问题：一般来说有几种情况，让你看不到电子衍射中对应的晶面：
1. 晶体的带轴没有转的很正，你这张照片就是，一般电子衍射要亮度均匀对称，而你的最亮衍射点则偏向正上方。
2. 晶体带轴转正了，但照片仍然看不到，可能是电镜没有很好的合轴，即没有调整到位，妨碍了观察的正确性，或者你的样品在电子衍射拍摄后，被电子束辐照损伤，导致了晶形的改变或者破坏，自然也看不到，也有可能样品在转正带轴后，自身在周围环境影响下，比如电子束辐照使支持膜有了扭转，带动样品偏离了最佳条件，也是看不到的。
3. 晶体的某些晶面d值低于电镜的分辨率，自然也是看不清的。
4. 还有一种情况：样品电子衍射选区区域偏离样品区，这个跟电镜调整和选区电子衍射的原理有关，一般来说在纳米级情况下比较多。

所以一张高分辨得到不容易，分析起来也不容易，需要经验积累，才能慢慢找到感觉，加油。

至于我说的书，小木虫就有：
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=1469802

[ Last edited by temedx on 2010-7-31 at 09:39 ]
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12楼2010-07-31 09:37:18
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granthawk

铁杆木虫 (正式写手)
★
shijichao001(金币+1):谢谢参与
细致的工作，佩服！
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流干最后一滴血
13楼2010-08-07 08:50:31
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛
★
shijichao001(金币+1):谢谢参与
temedx同志这方面确实很值得学习。。。
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麦麦爸爸爱小牛
14楼2011-10-06 20:37:18
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haisenburg

木虫 (小有名气)
★
shijichao001(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
1楼: Originally posted by shijichao001 at 2010-07-27 18:34:22:
(1)为什么电子衍射最亮的斑点不是XRD衍射的最强峰?
(2)在XRD中没有显示的峰（卡片中是有的，但XRD没有出现，或很弱很弱），而电子衍射中却有是什么原因？
这是我在标定WO3时，XRD的卡片71-2141时，测试样品的XR ...

（1），XRD上最亮斑点是透射术， 对应的是XRD中 0度（一般测不到，测小角衍射的时候，靠近0，一直往下降的就是）。
（2），电子衍射有的，XRD一定有，或者较弱，但一定有，因为XRD是粉末衍射，理论上是测量所有可测量的晶面。此外电子衍射消光，XRD一定消光，反之亦然。因为消光是结构因子决定，可以计算得到，不是测试方式决定。


关于电子衍射的标定，不建议对照PDF卡片，因为电子的衍射强度和XRD的强度与结构因子的比例系数不同，强度上会有一些差异。

意见采用 从晶体结构出发（cif文件），计算模拟电子衍射谱，然后对照数据，进行标定。 标定时一定要遵循倒易向量加减的平行四边形法则，晶带轴定理。
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15楼2011-10-06 23:01:26
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