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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】为什么电子衍射最亮的斑点不是XRD衍射的最强峰
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shijichao001

木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】为什么电子衍射最亮的斑点不是XRD衍射的最强峰 已有6人参与

(1)为什么电子衍射最亮的斑点不是XRD衍射的最强峰?
(2)在XRD中没有显示的峰（卡片中是有的，但XRD没有出现，或很弱很弱），而电子衍射中却有是什么原因？
这是我在标定WO3时，XRD的卡片71-2141时，测试样品的XRD中没有显示011，110，101，111，而标定电子衍射时，能够对上的d1，d2值的只可能是这几个，而d3值按照平行四边形法则得出的晶面的d值与测量的相差较大，为什么？
如d1=011,d2=111,则d3=122，但是122的d值是2.5173，而实际测量的是3.286，应该对应120晶面。
如果我用d3=120，d1=011，得出d2=11-1，但是卡片中没有这个晶面指数，是否11-1的晶面和111的晶面有一个方向相反啊？如果是的话这样标定对吗？
谢谢！！

XRD的卡片71-2141

请高手帮我分析分析，里面有消光面出现，还是二次衍射，或者什么的，谢谢！
(3)还有一个问题，我的TEM高分辨，发现测量的d值和电子衍射的不是很吻合，是怎么回事，如电子衍射中出现的衍射点的D值，在高分辨中，却没有对应的，而是XRD中出现的最强峰的d值！！即没有011，11-1，120，而是002的d值

[ Last edited by shijichao001 on 2010-7-28 at 13:29 ]
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1楼 2010-07-27 18:34:22
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temedx

专家顾问 (著名写手)
shijichao001(金币+1):说的很对！谢谢了！ 2010-07-28 10:58:04
shijichao001(金币+2): 2010-07-28 10:58:12
(1) 电子衍射是对微区晶体做的衍射，而XRD是一个统计性的整体结果，微区衍射是个体，而且投射方向（带轴）不同，衍射点也不同，所以单单从一个单晶的电子衍射图是无法判断XRD衍射最强峰的。
(2) 电子衍射中会出现消光面，XRD则一般不太会有消光面出现，另外，在1中说过，单个晶体可以从不同方向投射，衍射点可以得到很多个，但因为峰强度低，对应XRD的峰未必能看到，这也是一个原因。
(3) 你的测量如果没有问题，那么第二种标定应该比较正确，（111）和（11－1）属于同一个晶面族，是同一d值，对应XRD同一个衍射峰，（11－1）可以标，前提是几个晶面之间的夹角是正确的。
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2楼2010-07-27 20:20:03
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temedx

专家顾问 (著名写手)
shijichao001(金币+1): 2010-07-29 09:52:58
单斜的啊？你得计算一下了，这几个晶面的夹角，是否和你的图中测量值一致，一般吻合度在0.5度就算很好了，具体怎么计算，电子衍射的标定资料里面都有，还有计算夹角的软件，你找找看，仪器信息网TEM版面就有这方面的资料。

至于SAED出现消光晶面，这是很正常的，因为有可能会有多次衍射，即衍射束重新做为透射束入射，得到的衍射点补上了消光点的空缺位置。
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9楼2010-07-28 20:27:11
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temedx

专家顾问 (著名写手)
shijichao001(金币+2): 2010-07-30 21:48:13
既然计算过了，那么没有什么问题啦，就是解释一下消光面为什么出现即可，这个引用D.B Williams和C.B.Carter写的那本《transmission Electron Microscopy》即可。
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11楼2010-07-29 12:41:02
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temedx

专家顾问 (著名写手)
shijichao001(金币+2):非常感谢！！ 2010-07-31 16:42:14
没看到第三个问题：一般来说有几种情况，让你看不到电子衍射中对应的晶面：
1. 晶体的带轴没有转的很正，你这张照片就是，一般电子衍射要亮度均匀对称，而你的最亮衍射点则偏向正上方。
2. 晶体带轴转正了，但照片仍然看不到，可能是电镜没有很好的合轴，即没有调整到位，妨碍了观察的正确性，或者你的样品在电子衍射拍摄后，被电子束辐照损伤，导致了晶形的改变或者破坏，自然也看不到，也有可能样品在转正带轴后，自身在周围环境影响下，比如电子束辐照使支持膜有了扭转，带动样品偏离了最佳条件，也是看不到的。
3. 晶体的某些晶面d值低于电镜的分辨率，自然也是看不清的。
4. 还有一种情况：样品电子衍射选区区域偏离样品区，这个跟电镜调整和选区电子衍射的原理有关，一般来说在纳米级情况下比较多。

所以一张高分辨得到不容易，分析起来也不容易，需要经验积累，才能慢慢找到感觉，加油。

至于我说的书，小木虫就有：
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=1469802

[ Last edited by temedx on 2010-7-31 at 09:39 ]
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12楼2010-07-31 09:37:18
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