24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 1255  |  回复: 17
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

luohuan_llt

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】急知原因,急 已有13人参与

我做HPLC,需要流动相是:CH3OH-K2HPO4水溶液=90:10
pH值要调到5-6之间。未调节前pH是10.41,我用H3PO4调节,但在滴加过程中慢慢变浑浊,出现絮状白色沉淀,是什么原因,我该如何去调节pH值?
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

衣带渐宽终不悔 为伊消得人憔悴
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

luohuan_llt

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by yszawac at 2010-07-29 10:45:08:

CH3OH-K2HPO4水溶液=90:10初始pH值是10.41,是不是测错了。磷酸pKa3是9点多,磷酸氢二钾溶液应该是6~7之间吧,怎么会10点多呢?

pH计是校正过后才测的,我试过两次,确实是10.41
衣带渐宽终不悔 为伊消得人憔悴
9楼2010-07-29 16:33:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 18 个回答

jiusjiu

木虫 (正式写手)


luohuan_llt(金币+4): 2010-07-28 09:53:09
有机相浓度太高啦,非要这么强洗脱条件的话
为什么不尝试用60%-80%乙腈试一试?
另外也有可能是你的盐浓度,一般在50mM以下

[ Last edited by jiusjiu on 2010-7-27 at 16:40 ]
2楼2010-07-27 16:38:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qiujm

木虫 (小有名气)

luohuan_llt(金币+2): 2010-07-28 09:53:17
应该是先配缓冲液,在按比例加甲醇,另外缓冲盐浓度不要太高

[ Last edited by qiujm on 2010-7-27 at 16:41 ]
3楼2010-07-27 16:39:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

luohuan_llt

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by luohuan_llt at 2010-07-27 16:30:55:
我做HPLC,需要流动相是:CH3OH-K2HPO4水溶液=90:10
pH值要调到5-6之间。未调节前pH是10.41,我用H3PO4调节,但在滴加过程中慢慢变浑浊,出现絮状白色沉淀,是什么原因,我该如何去调节pH值?

我用了80%乙腈-20%的0.02molK2HPO4,我搅拌混匀时就开始浑浊了,但随着我滴加H3PO4,溶液开始变澄清,此时pH值在4.6左右,但随后30min后又有少量的絮状沉淀析出。
K2PO4在pH8左右就开始析出了,难道C18柱就不能用K2PO4做缓冲盐溶液了吗?
衣带渐宽终不悔 为伊消得人憔悴
4楼2010-07-28 15:25:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 295分求调剂 +6 ?要上岸? 2026-04-17 6/300 2026-04-21 08:18 by Equinoxhua
[考研] 一志愿中科大材料与化工,353分还有调剂学校吗 +11 否极泰来2026 2026-04-15 13/650 2026-04-20 22:31 by Equinoxhua
[考研] 085600材料与化工调剂 5+3 孜孜不倦2002 2026-04-19 6/300 2026-04-20 21:25 by babero
[论文投稿] 有没有接收比较快的sci期刊呀,最好在一个月之内的,研三孩子求毕业 20+4 之护着 2026-04-16 7/350 2026-04-20 15:45 by 豆豆7758
[考研] 337求调剂 +3 jyz04 2026-04-18 3/150 2026-04-20 12:24 by 研可安
[考博] 申博/考博 +4 啃面包的小书虫 2026-04-17 5/250 2026-04-20 10:47 by YuY66
[考博] 申博 +3 Xyyx. 2026-04-18 3/150 2026-04-20 10:44 by YuY66
[考博] 湖南大学刘巧玲课题组2026年第二批次博士研究生招生信息 +3 南风观火 2026-04-18 5/250 2026-04-20 10:13 by 南风观火
[考研] 通信工程求调剂!!! +7 zlb770521 2026-04-14 7/350 2026-04-19 20:56 by Equinoxhua
[考研] 297,工科调剂? +11 河南农业大学-能 2026-04-14 11/550 2026-04-19 20:07 by Equinoxhua
[考研] 求调剂推荐 +9 小聂爱学习 2026-04-14 9/450 2026-04-19 17:03 by 中豫男
[考研] 求调剂 +10 小聂爱学习 2026-04-16 12/600 2026-04-19 16:51 by 中豫男
[考研] 291求调剂 +12 关忆北. 2026-04-14 13/650 2026-04-19 16:50 by 中豫男
[考研] 求调剂 +6 苦命人。。。 2026-04-18 7/350 2026-04-19 16:27 by 中豫男
[考研] 307中医考研调剂 +9 于以采蘩 2026-04-14 9/450 2026-04-19 08:41 by 烟雨流涯
[考研] 0854求调剂 +23 门路摸摸 2026-04-15 27/1350 2026-04-19 01:59 by 烟雨流涯
[考研] 297,工科调剂? +5 河南农业大学-能 2026-04-14 5/250 2026-04-18 15:17 by Equinoxhua
[考研] 收到复试调剂但是去不了 +8 小蜗牛* 2026-04-16 8/400 2026-04-18 11:15 by zixin2025
[考研] 急需调剂 +9 绝不放弃22 2026-04-15 10/500 2026-04-18 08:09 by chixmc
[考研] 322求调剂 +6 tekuzu 2026-04-17 6/300 2026-04-17 13:48 by Espannnnnol
信息提示
请填处理意见