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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药剂学 » 大家帮忙看看环糊精包合物一直包结不出来是什么原因？急~~~~~
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keke1987

新虫 (小有名气)

[求助] 大家帮忙看看环糊精包合物一直包结不出来是什么原因？急~~~~~

我的药物是不溶于水的，想要制备成beta-环糊精包合物。用乙醇溶解了药物以后，缓慢滴加进环糊精饱和水溶液（60度）后搅拌4小时，取出，静置，离心，之后又用水跟石油醚洗涤、抽滤过。得到其中沉淀物，了之后干燥20小时，结果用红外测定得到图谱只有环糊精而已，没有药物的特征峰，是没有包结进去吗？还是我得再用温水洗涤沉淀物？（静置后，得到的沉淀物呈晶体状下沉瓶底，但是上面有一小圈薄层物浮在液面。）请高手帮忙分析下，原因出在哪里了？
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1楼2012-05-25 22:17:01
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回帖置顶 ( 共有1个 )

362254624

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

keke1987: 回帖置顶 2012-06-25 14:25:03
我的包合物做XRD后，包合物和环糊精图谱确实有不同，但是，做热重的时候，好像又没有什么差别
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学海无边，回头是岸！
18楼2012-06-23 13:24:55
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caizhengjun

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-05-25 22:59:33
keke1987: 金币+1, ★有帮助, 谢谢回复 2012-05-25 23:07:57
1、β环糊精种类有好几种，每种溶解度不同，得到的包合物可能是固体也可能是溶液；
2、乙醇加的量偏多，加少量乙醇让药物达到混悬能加入到饱和的β环糊精溶液中即可；
3、不同β环糊精适用于不同的药物，而且并不是所有药物都能用环糊精包合的，有分子量范围；
   上面有一小圈薄层物浮在液面，即是你的主药
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既然选择走上科研道路，就要学会坚强！
3楼2012-05-25 22:30:46
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suntaochem

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
keke1987: 金币+6, 谢谢！操作我已经知道！ 2013-01-30 18:49:15
贝塔-环糊精饱和水溶液 加热到60度，环糊精内氢键打开，溶解度会很大然后把客体溶解到丙酮或甲醇中制成浓溶液，缓慢滴到环糊精的热水溶液中，保温搅拌回流半小时以上，然后梯度降温，最后在冰箱4度冷冻过夜，第二天过滤，少量水洗涤固体，别用有机溶剂洗涤  常温干燥，得到你的包结物.
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20楼2013-01-28 23:54:00
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普通回帖

keke1987

新虫 (小有名气)
再补充一点：我做了分子对接，两个的最优结构能量为负，理论上应该是可以形成包合物的
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2楼2012-05-25 22:23:32
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keke1987

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by caizhengjun at 2012-05-25 22:30:46
1、β环糊精种类有好几种，每种溶解度不同，得到的包合物可能是固体也可能是溶液；
2、乙醇加的量偏多，加少量乙醇让药物达到混悬能加入到饱和的β环糊精溶液中即可；
3、不同β环糊精适用于不同的药物，而且并不 ...

环糊精有分类我知道，怎么β环糊精也有分类吗？乙醇加的量是的确有可能偏多了，再则我的药物分子量400不到，况且分子对接得出也是可以形成包合物的，为什么实际就偏偏得不到包合呢？加上紫外表征也是吸光度有变化的，照理应该是可以的啊，郁闷啊~
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4楼2012-05-25 22:58:35
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caizhengjun

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-05-26 16:44:19
keke1987: 金币+2, ★有帮助 2012-05-26 22:19:16
主要原因应该是乙醇加多了。我说的β环糊精不同种类更确切的说发是衍生物，β环糊精被不同取代基取代，比如羟丙基
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既然选择走上科研道路，就要学会坚强！
5楼2012-05-26 16:19:46
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keke1987

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by caizhengjun at 2012-05-26 16:19:46
主要原因应该是乙醇加多了。我说的β环糊精不同种类更确切的说发是衍生物，β环糊精被不同取代基取代，比如羟丙基

哦，我那个就是β环糊精，不是衍生物，只能先减少乙醇再试试了，谢谢你！
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6楼2012-05-26 22:18:43
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红魔亮亮

金虫 (正式写手)
楼主的药物是黄酮类？？
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奋斗，坚持到底。
7楼2012-05-26 22:48:39
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funball

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
keke1987: 金币+1, ★有帮助 2012-05-27 15:45:59
如果药物包入环糊精内且包封率较高（不含游离药物），红外下是不是不应该显示药物特征峰呢？这也是红外鉴别包合物的目的所在吧。楼主再进一步了解一下环糊精包合技术吧。还有测一下包合物洗涤溶液中你的药物含量。
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生活其实很美好！
8楼2012-05-27 14:45:36
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keke1987

新虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by funball at 2012-05-27 14:45:36
如果药物包入环糊精内且包封率较高（不含游离药物），红外下是不是不应该显示药物特征峰呢？这也是红外鉴别包合物的目的所在吧。楼主再进一步了解一下环糊精包合技术吧。还有测一下包合物洗涤溶液中你的药物含量。

恩，这个也是红外的一大缺陷的，不知道没有显示特征峰是因为全部包合还是没有药。洗涤掉的滤液已经被我倒了
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9楼2012-05-27 15:45:43
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keke1987

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 红魔亮亮 at 2012-05-26 22:48:39
楼主的药物是黄酮类？？

不是的
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10楼2012-05-27 15:47:41
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