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keke1987

新虫 (小有名气)

[求助] 大家帮忙看看环糊精包合物一直包结不出来是什么原因?急~~~~~

我的药物是不溶于水的,想要制备成beta-环糊精包合物。用乙醇溶解了药物以后,缓慢滴加进环糊精饱和水溶液(60度)后搅拌4小时,取出,静置,离心,之后又用水跟石油醚洗涤、抽滤过。得到其中沉淀物,了之后干燥20小时,结果用红外测定得到图谱只有环糊精而已,没有药物的特征峰,是没有包结进去吗?还是我得再用温水洗涤沉淀物?(静置后,得到的沉淀物呈晶体状下沉瓶底,但是上面有一小圈薄层物浮在液面。)请高手帮忙分析下,原因出在哪里了?
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caizhengjun

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-05-25 22:59:33
keke1987: 金币+1, ★有帮助, 谢谢回复 2012-05-25 23:07:57
1、β环糊精种类有好几种,每种溶解度不同,得到的包合物可能是固体也可能是溶液;
2、乙醇加的量偏多,加少量乙醇让药物达到混悬能加入到饱和的β环糊精溶液中即可;
3、不同β环糊精适用于不同的药物,而且并不是所有药物都能用环糊精包合的,有分子量范围;
   上面有一小圈薄层物浮在液面,即是你的主药
既然选择走上科研道路,就要学会坚强!
3楼2012-05-25 22:30:46
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suntaochem

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
keke1987: 金币+6, 谢谢!操作我已经知道! 2013-01-30 18:49:15
贝塔-环糊精饱和水溶液 加热到60度,环糊精内氢键打开,溶解度会很大然后把客体溶解到丙酮或甲醇中制成浓溶液,缓慢滴到环糊精的热水溶液中,保温搅拌回流半小时以上,然后梯度降温,最后在冰箱4度冷冻过夜,第二天过滤,少量水洗涤固体,别用有机溶剂洗涤  常温干燥,得到你的包结物.
20楼2013-01-28 23:54:00
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普通回帖

keke1987

新虫 (小有名气)

再补充一点:我做了分子对接,两个的最优结构能量为负,理论上应该是可以形成包合物的
2楼2012-05-25 22:23:32
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keke1987

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by caizhengjun at 2012-05-25 22:30:46
1、β环糊精种类有好几种,每种溶解度不同,得到的包合物可能是固体也可能是溶液;
2、乙醇加的量偏多,加少量乙醇让药物达到混悬能加入到饱和的β环糊精溶液中即可;
3、不同β环糊精适用于不同的药物,而且并不 ...

环糊精有分类我知道,怎么β环糊精也有分类吗?乙醇加的量是的确有可能偏多了,再则我的药物分子量400不到,况且分子对接得出也是可以形成包合物的,为什么实际就偏偏得不到包合呢?加上紫外表征也是吸光度有变化的,照理应该是可以的啊,郁闷啊~
4楼2012-05-25 22:58:35
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caizhengjun

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-05-26 16:44:19
keke1987: 金币+2, ★有帮助 2012-05-26 22:19:16
主要原因应该是乙醇加多了。我说的β环糊精不同种类更确切的说发是衍生物,β环糊精被不同取代基取代,比如羟丙基
既然选择走上科研道路,就要学会坚强!
5楼2012-05-26 16:19:46
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keke1987

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by caizhengjun at 2012-05-26 16:19:46
主要原因应该是乙醇加多了。我说的β环糊精不同种类更确切的说发是衍生物,β环糊精被不同取代基取代,比如羟丙基

哦,我那个就是β环糊精,不是衍生物,只能先减少乙醇再试试了,谢谢你!
6楼2012-05-26 22:18:43
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红魔亮亮

金虫 (正式写手)

楼主的药物是黄酮类??
奋斗,坚持到底。
7楼2012-05-26 22:48:39
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funball

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
keke1987: 金币+1, ★有帮助 2012-05-27 15:45:59
如果药物包入环糊精内且包封率较高(不含游离药物),红外下是不是不应该显示药物特征峰呢?这也是红外鉴别包合物的目的所在吧。楼主再进一步了解一下环糊精包合技术吧。还有测一下包合物洗涤溶液中你的药物含量。
生活其实很美好!
8楼2012-05-27 14:45:36
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keke1987

新虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by funball at 2012-05-27 14:45:36
如果药物包入环糊精内且包封率较高(不含游离药物),红外下是不是不应该显示药物特征峰呢?这也是红外鉴别包合物的目的所在吧。楼主再进一步了解一下环糊精包合技术吧。还有测一下包合物洗涤溶液中你的药物含量。

恩,这个也是红外的一大缺陷的,不知道没有显示特征峰是因为全部包合还是没有药。洗涤掉的滤液已经被我倒了
9楼2012-05-27 15:45:43
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keke1987

新虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 红魔亮亮 at 2012-05-26 22:48:39
楼主的药物是黄酮类??

不是的
10楼2012-05-27 15:47:41
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