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manamaterial

新虫 (小有名气)

[求助] 【求助】急!陶瓷难于烧结致密的原因

我是做微波介质陶瓷的,Li-Ti-O系陶瓷,用溶胶凝胶法做得粉体,从XRD和TEM可以看出晶粒大小80nm左右,加4%PVA造粒后,过80目筛,在100MPa下压片,用坩埚罩住后在900-1200烧结3h(为了抑制Li的挥发,在坩埚中放入了一些压片剩下的粉末),结果得到陶瓷片致密度很差,最高得也不到90%,介电常数很低。

但是我看文献上其它人做得,相同材料的陶瓷,用固相法制备粉体,在1200℃烧结3h得到的陶瓷介电常数比我做的高很多,而且他们压片时候的压力只有30MPa。

理论上相同烧结条件下我的陶瓷应该致密度比固相法做出来的高啊,为什么反而差很多,请高手指教,是什么原因。

另外补充下,我烧出来的陶瓷片上会偶尔出现一些淡蓝色的小亮点(陶瓷片是白色),目前还不知道是什么情况。
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kongzang

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
abooo(金币+2): 鼓励应助! 2011-11-16 11:21:19
引用回帖:
1楼: Originally posted by manamaterial at 2011-11-15 15:37:29:
我是做微波介质陶瓷的,Li-Ti-O系陶瓷,用溶胶凝胶法做得粉体,从XRD和TEM可以看出晶粒大小80nm左右,加4%PVA造粒后,过80目筛,在100MPa下压片,用坩埚罩住后在900-1200烧结3h(为了抑制Li的挥发,在坩埚中放入了 ...

是不是过烧了 或者就是那个你在他出现液相的时候 加热速度过快 使气孔包裹了进去 我最近也在做烧结 气孔率才0.5%左右
2楼2011-11-16 08:47:57
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右边的左边

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
abooo(金币+2): 鼓励应助!多多参与无机版! 2011-11-16 11:21:30
zhangquan8385: 回帖置顶 整理 2011-11-18 10:23:09
升温速率是多少?要是升温太快了,容易使PVA分解但是来不及出来,使得陶瓷内部出现气孔,这样密度就上不来。建议在PVA分解温度区间升温速率放缓,然后留一个时间不是很长的保温平台。
3楼2011-11-16 09:20:53
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manamaterial

新虫 (小有名气)


zhangquan8385(金币+1): 鼓励反馈 2011-11-18 10:22:15
引用回帖:
2楼: Originally posted by kongzang at 2011-11-16 08:47:57:
是不是过烧了 或者就是那个你在他出现液相的时候 加热速度过快 使气孔包裹了进去 我最近也在做烧结 气孔率才0.5%左右

我没有放玻璃粉,应该不会出现液相吧,我升温到1200℃用了3h。怎么判断有没有过烧。

另外问下,你的陶瓷片烧出来大概收缩了多少,我的烧出来感觉收缩不多,压出来的片是5*10的,烧完的片大概9.2*4.6左右。
4楼2011-11-16 09:55:38
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manamaterial

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 右边的左边 at 2011-11-16 09:20:53:
升温速率是多少?要是升温太快了,容易使PVA分解但是来不及出来,使得陶瓷内部出现气孔,这样密度就上不来。建议在PVA分解温度区间升温速率放缓,然后留一个时间不是很长的保温平台。

升温3h,保温3h,之前有在500℃排胶4h
5楼2011-11-16 09:56:32
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luohu

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


wangsanhai0(金币+1): 鼓励新虫交流 2011-11-18 09:39:27
zhangquan8385: 回帖置顶 整理 2011-11-18 10:22:48
普通陶瓷的烧结属于液相烧结。而液相烧结的影响因素很多,粒度,低熔点组分的含量,温度,烧结气氛。而陶瓷的粒度比较大,并且低熔点的组分为长石,它的含量占的很少,所以难以烧结!
蓝色的爱!
6楼2011-11-16 23:13:39
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匿名

用户注销 (著名写手)

本帖仅楼主可见
7楼2011-11-17 08:51:06
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6674888

铜虫 (小有名气)

陶瓷烧结工艺博大精深啊,学习中。,。。
8楼2011-11-17 11:13:11
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右边的左边

木虫 (著名写手)

zhangquan8385: 回帖置顶 整理 2011-11-18 10:23:33
引用回帖:
7楼: Originally posted by willy111999 at 2011-11-17 08:51:06:
一般怎么控制升温速率,PVA的分解区间是多少,这个我查不同的资料会有不同的答案,能否说明一下,谢谢

你烧结不是用程控的烧结炉吗?如果是的话就把升温时间设置一下就好了啊,PVA一般的分解都在270℃左右,因为没有确切的数值所以才在200到400之间放缓升温速率,然后在300左右留个保温平台,但是因为PVA放的不多,所以保温时间不用太长,要不就浪费了。
9楼2011-11-17 15:18:12
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baoyanl

金虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

能否降低PV含量?
10楼2011-11-18 07:50:40
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