24小时热门版块排行榜    

查看: 1217  |  回复: 17

luohuan_llt

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】急知原因,急 已有13人参与

我做HPLC,需要流动相是:CH3OH-K2HPO4水溶液=90:10
pH值要调到5-6之间。未调节前pH是10.41,我用H3PO4调节,但在滴加过程中慢慢变浑浊,出现絮状白色沉淀,是什么原因,我该如何去调节pH值?
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

衣带渐宽终不悔 为伊消得人憔悴
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jiusjiu

木虫 (正式写手)


luohuan_llt(金币+4): 2010-07-28 09:53:09
有机相浓度太高啦,非要这么强洗脱条件的话
为什么不尝试用60%-80%乙腈试一试?
另外也有可能是你的盐浓度,一般在50mM以下

[ Last edited by jiusjiu on 2010-7-27 at 16:40 ]
2楼2010-07-27 16:38:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qiujm

木虫 (小有名气)

luohuan_llt(金币+2): 2010-07-28 09:53:17
应该是先配缓冲液,在按比例加甲醇,另外缓冲盐浓度不要太高

[ Last edited by qiujm on 2010-7-27 at 16:41 ]
3楼2010-07-27 16:39:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

luohuan_llt

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by luohuan_llt at 2010-07-27 16:30:55:
我做HPLC,需要流动相是:CH3OH-K2HPO4水溶液=90:10
pH值要调到5-6之间。未调节前pH是10.41,我用H3PO4调节,但在滴加过程中慢慢变浑浊,出现絮状白色沉淀,是什么原因,我该如何去调节pH值?

我用了80%乙腈-20%的0.02molK2HPO4,我搅拌混匀时就开始浑浊了,但随着我滴加H3PO4,溶液开始变澄清,此时pH值在4.6左右,但随后30min后又有少量的絮状沉淀析出。
K2PO4在pH8左右就开始析出了,难道C18柱就不能用K2PO4做缓冲盐溶液了吗?
衣带渐宽终不悔 为伊消得人憔悴
4楼2010-07-28 15:25:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

maxuedong

至尊木虫 (著名写手)

小木虫终身顾问

应该是先配缓冲液,而且有机相浓度太高.
即使常压下不浑浊,也难保在高压下不浑浊。
建议调整比例或使用甲醇水系统
平平淡淡才是真
5楼2010-07-28 15:36:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

w20061116

铁杆木虫 (正式写手)

有机相浓度太高.
6楼2010-07-28 18:40:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yunmeng6001

金虫 (著名写手)

luohuan_llt(金币+1): 2010-07-30 15:20:51
把甲醇换成乙腈,把有机相的比例调低点,还有缓冲盐的浓度也调低
心中若无烦恼事便是人生好时节
7楼2010-07-29 09:56:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yszawac

铁杆木虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by luohuan_llt at 2010-07-27 16:30:55:
我做HPLC,需要流动相是:CH3OH-K2HPO4水溶液=90:10
pH值要调到5-6之间。未调节前pH是10.41,我用H3PO4调节,但在滴加过程中慢慢变浑浊,出现絮状白色沉淀,是什么原因,我该如何去调节pH值?

CH3OH-K2HPO4水溶液=90:10初始pH值是10.41,是不是测错了。磷酸pKa3是9点多,磷酸氢二钾溶液应该是6~7之间吧,怎么会10点多呢?
8楼2010-07-29 10:45:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

luohuan_llt

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by yszawac at 2010-07-29 10:45:08:

CH3OH-K2HPO4水溶液=90:10初始pH值是10.41,是不是测错了。磷酸pKa3是9点多,磷酸氢二钾溶液应该是6~7之间吧,怎么会10点多呢?

pH计是校正过后才测的,我试过两次,确实是10.41
衣带渐宽终不悔 为伊消得人憔悴
9楼2010-07-29 16:33:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

platto

木虫 (著名写手)

一窍不通

luohuan_llt(金币+1): 2010-07-30 15:20:39
盐浓度高,有机相浓度高的原因。
七窍通了六窍
10楼2010-07-29 22:23:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 luohuan_llt 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 材料学调剂 +9 提神豆沙包 2026-02-28 11/550 2026-03-01 18:15 by ms629
[考研] 材料类求调剂 +10 wana_kiko 2026-02-28 11/550 2026-03-01 18:11 by 海嵙Y
[考研] 高分子化学与物理调剂 +6 好好好1233 2026-02-28 11/550 2026-03-01 17:47 by 好好好1233
[考研] 材料学硕318求调剂 +8 February_Feb 2026-03-01 10/500 2026-03-01 16:48 by sunny81
[考研] 0805总分292,求调剂 +4 幻想之殇 2026-03-01 4/200 2026-03-01 16:47 by ms629
[考研] 285求调剂 +8 满头大汗的学生 2026-02-28 8/400 2026-03-01 16:47 by caszguilin
[考研] 313求调剂 +3 水流年lc 2026-02-28 3/150 2026-03-01 16:01 by 新能源达人
[考研] 295复试调剂 +3 简木ChuFront 2026-03-01 3/150 2026-03-01 14:27 by zzxw520th
[考研] 298求调剂 +9 人间唯你是清欢 2026-02-28 12/600 2026-03-01 14:23 by Ducount.Y
[考研] 291分工科求调剂 +8 science饿饿 2026-03-01 9/450 2026-03-01 14:22 by Ducount.Y
[考研] 284求调剂 +6 天下熯 2026-02-28 6/300 2026-03-01 14:19 by Ducount.Y
[考研] 材料284求调剂,一志愿郑州大学英一数二专硕 +10 想上岸的土拨鼠 2026-02-28 10/500 2026-03-01 14:12 by yc258
[考研] 调剂 +3 简木ChuFront 2026-02-28 3/150 2026-03-01 11:46 by 王伟要上岸啊
[考研] 317一志愿华南理工电气工程求调剂 +6 Soliloquy_Q 2026-02-28 11/550 2026-03-01 11:14 by 歌liekkas
[考研] 寻找调剂 +4 LYidhsjabdj 2026-02-28 4/200 2026-03-01 10:56 by sunny81
[考研] 311求调剂 +9 南迦720 2026-02-28 10/500 2026-03-01 10:55 by sunny81
[考博] 博士自荐 +4 kkluvs 2026-02-28 4/200 2026-03-01 10:19 by 馥安馥安
[基金申请] 面上模板改不了页边距吧? +5 ieewxg 2026-02-25 6/300 2026-03-01 00:10 by addressing
[考研] 304求调剂 +3 52hz~~ 2026-02-28 5/250 2026-03-01 00:00 by 52hz~~
[考研] 0856材料求调剂 +10 hyf hyf hyf 2026-02-28 11/550 2026-02-28 18:50 by 无际的草原
信息提示
请填处理意见