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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】DSC和DMA表征玻璃化转变温度
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龙克

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】DSC和DMA表征玻璃化转变温度 已有26人参与

如题，分别采用DSC和DMA两种方法表征材料的玻璃化转变温度，DSC我一般看的是台阶的中点，DMA我看的是损耗角正切-温度曲线的峰值温度（因为峰值比较容易看出，模量曲线的拐点有时候不明显不容易读数），但是这样两种手段测得的玻璃化温度就不一样了，DMA的要高（高出几十度吧），那么哪种表征更接近真实的Tg,
写文章的时候可不可以两种表征都要啊
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1楼 2010-07-12 21:16:27
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

jianggq919

铜虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
对吻鱼(金币+3):感谢热心应助~~欢迎常来高分子版 2010-08-31 08:50:48
现在关于玻璃化转变的理论主要有：1、等粘态理论；2、等自由体积理论；3、动力学理论；4、热力学理论等四种方法。每种方法测试的结果都是不同的。其实不用讨论哪种方法所谓的准确，每种方法都有局限性。玻璃化理论目前还处于争论中，也就无所谓哪种准确了，只有在同一种方法下得到的数据互相比较才有意义。
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20楼2010-08-30 14:26:22
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tqyhappy

木虫 (著名写手)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
对吻鱼(金币+2):感谢热心应助~~欢迎常来高分子版 2010-08-31 08:50:20
通常采用DMA的损耗峰作为Tg的判断较为准确和可信，由于仪器和操作方法的区别，两种方法有10几度的差别也不是不可能，但是高几十度就是有问题了，建议采用相同参数再做一次。但是最后还是以DMA为准。正如上面所说的，Tg测量应该以链段开始运动为准，而DSC对这一判断并不是很准确
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Wherethereisawill,thereisaway.
9楼2010-07-13 12:50:24
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rainyxc

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
楼主呀 那个几十度的差距是因为频率不同引起的  时温等效嘛！ 不同的频率下 有不同的Tg哦！
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生活就像一棵树，我摇啊摇，啊，我多快乐！
27楼2011-12-26 22:51:44
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2909039745626

金虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
398615楼: Originally posted by 龙克 at 2010-07-12 21:16:27:
如题，分别采用DSC和DMA两种方法表征材料的玻璃化转变温度，DSC我一般看的是台阶的中点，DMA我看的是损耗角正切-温度曲线的峰值温度（因为峰值比较容易看出，模量曲线的拐点有时候不明显不容易读数），但是这样两 ...

肯定是DMA更灵敏，而且能测出DSC测不出来的一些转变
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28楼2012-04-19 21:14:42
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忆风01

银虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
测玻璃化转变温度用DMA比较准确，因为DSC测时，比热变化不明显，可能是因为交联密度太高或 分子结构中刚性结构多（可运动的单元少）、填料填充量大等，都会影响测得的Tg,
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自家纯天然蜂产品，良心保证，喜欢的可以咨询我哦
29楼2013-04-07 20:18:32
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普通回帖

tanglq

银虫 (小有名气)
★ ★
龙克(金币+2):谢谢 2010-07-13 08:59:02
对吻鱼(金币+2):感谢热心应助~~欢迎常来高分子版 2010-08-31 08:49:35
正常，DSC测量Tg比较粗糙，DMA才是比较准确的
你想想就知道了，一个是根据模量，一个是根据热效应。对于熔点，DSC测的是很准的，但是Tg嘛，DSC也就是粗略测测，因为发生玻璃化转变时高分子的热效应并不明显，并没有明显的吸放热。但是模量却会发生数量级的变化。
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2楼2010-07-12 23:16:05
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yangmomei

木虫 (正式写手)

流浪诗人
楼上说的对  不过也不会搞出这么多吧
无图无真相 楼主贴图吧 这样高手才会出招啊
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已婚，生活稳定
3楼2010-07-12 23:33:33
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zznjut

荣誉版主 (文坛精英)

万里独行之江湖散人

优秀版主
★
龙克(金币+1):谢谢 2010-07-13 09:00:53
对吻鱼(金币+1):感谢热心应助~~欢迎常来高分子版 2010-08-31 08:49:47
DMTA更准，但与DSC往往结果不一样。DMTA的损耗峰和损耗模量峰均可作为玻璃化转变处理
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禾口言皆土也王求
4楼2010-07-13 08:30:27
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kovacs

至尊木虫 (职业作家)

～～——××
★ ★
对吻鱼(金币+2):感谢热心应助~~欢迎常来高分子版 2010-08-31 08:49:56
准不准只是相对的说法
DSC样品用得少，控温准确，但转变往往不尖锐，不好定义
DMA样品用得多，炉腔较大，控温不如DSC准确，样品可能还存在温度梯度，Tg本来就是和升温速率关系较大的一个量...
保持一致即可
赞一下(1人) 回复此楼
过好每一天是最重要的
5楼2010-07-13 08:37:14
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人来人往779

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by kovacs at 2010-07-13 08:37:14:
准不准只是相对的说法
DSC样品用得少，控温准确，但转变往往不尖锐，不好定义
DMA样品用得多，炉腔较大，控温不如DSC准确，样品可能还存在温度梯度，Tg本来就是和升温速率关系较大的一个量...
保持一致即可

严重同意5楼的观点。
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信自己，得新生！
6楼2010-07-13 11:59:00
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glq

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
同意一楼说法。
两者样条不一样！
DMA更准确点，也更贵更耗时。

[ Last edited by glq on 2010-7-13 at 12:29 ]
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7楼2010-07-13 12:28:02
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tangzhenghai

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
不同的方法测定的Tg肯定是不同的啦，Tg是连段开始运动的温度。用DSC时，掌握好升温速率比较重要。
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8楼2010-07-13 12:41:14
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hexiangfeng

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
测量玻璃化温度最准的是用DMA
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somethingisoutofmycontrol，buticanchoosemyselftomylove！
10楼2010-07-13 12:53:17
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