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致死之眠

金虫 (知名作家)

梦幻初音

[交流] 【求助】中药复方液相梯度洗脱问题 已有12人参与

问题:全波长扫描,二极管阵列检测器,梯度洗脱,样品没有峰,前20分钟峰非常多,但是30-70分钟几乎没有峰(我有11种对照品,都是药材里的指标成分,对照品出峰时间在30-70分钟)

操作:中药复方超声提取,然后过滤进液相梯度洗脱,样品提取没有问题,流动相没有问题(乙腈:水,梯度)

求高手分析原因
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Iamendlishdi,Myenglishisveryhaoveryqiangda
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pharmman

禁虫 (小有名气)

致死之眠(金币+1):浓度很大很大了,不是这个原因 2010-07-13 13:21:41
本帖内容被屏蔽

2楼2010-07-12 19:05:00
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lihongtao

新虫 (初入文坛)

致死之眠(金币+1):能不能请你说一下你、柱子过载为什么基线是平的吗,我不太懂 2010-07-13 13:22:14
柱子过载了
我是我
3楼2010-07-12 19:54:36
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lihongtao

新虫 (初入文坛)

柱子过载了
我是我
4楼2010-07-12 19:54:58
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yang_yang

新虫 (小有名气)

致死之眠(金币+1):洗脱梯度是一步一步自己摸的,换了很多条件了,用的对照品 2010-07-13 13:22:57
柱子过载的话应该出现平头峰吧。我感觉是不是梯度问题,能不能改变一下洗脱梯度?
5楼2010-07-12 20:35:28
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致死之眠

金虫 (知名作家)

梦幻初音

问题是现在基线是平的,不像是超载啊,一点峰都没有,不是平头峰
Iamendlishdi,Myenglishisveryhaoveryqiangda
6楼2010-07-12 23:46:41
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zhenqiguai

金虫 (正式写手)

致死之眠(金币+1):谢谢,流动相没有问题,试过很多梯度 2010-07-13 13:23:19
”对照品出峰时间在30-70分钟“是你的实际测的值还是来源文献?如果是实际测的,是和样品在同一条件下测的吗?
你进样几次?每次都是这个情况吗?
流动相比例确定没错吗?
坚持自己
7楼2010-07-12 23:58:41
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致死之眠

金虫 (知名作家)

梦幻初音

引用回帖:
Originally posted by zhenqiguai at 2010-07-12 23:58:41:
”对照品出峰时间在30-70分钟“是你的实际测的值还是来源文献?如果是实际测的,是和样品在同一条件下测的吗?
你进样几次?每次都是这个情况吗?
流动相比例确定没错吗?

我亲手测的,对照品和样品完全相同的条件平行进样,见鬼了
Iamendlishdi,Myenglishisveryhaoveryqiangda
8楼2010-07-13 00:03:54
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zhenqiguai

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by 致死之眠 at 2010-07-13 00:03:54:

我亲手测的,对照品和样品完全相同的条件平行进样,见鬼了

如果每次都是这样就换个柱子吧
坚持自己
9楼2010-07-13 12:24:34
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yaoxuexuezi

至尊木虫 (职业作家)

致死之眠(金币+1):是梯度洗脱,对照品11种,没有问题 2010-07-13 13:23:44
考虑下换个液相条件吧,你的洗脱可能太快!
10楼2010-07-13 12:56:41
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