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致死之眠

金虫 (知名作家)

梦幻初音

[交流] 【求助】中药复方液相梯度洗脱问题已有12人参与

问题:全波长扫描,二极管阵列检测器,梯度洗脱,样品没有峰,前20分钟峰非常多,但是30-70分钟几乎没有峰(我有11种对照品,都是药材里的指标成分,对照品出峰时间在30-70分钟)

操作:中药复方超声提取,然后过滤进液相梯度洗脱,样品提取没有问题,流动相没有问题(乙腈:水,梯度)

求高手分析原因
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Iamendlishdi,Myenglishisveryhaoveryqiangda
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致死之眠

金虫 (知名作家)

梦幻初音

问题是现在基线是平的,不像是超载啊,一点峰都没有,不是平头峰
Iamendlishdi,Myenglishisveryhaoveryqiangda
6楼2010-07-12 23:46:41
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致死之眠

金虫 (知名作家)

梦幻初音

引用回帖:
Originally posted by zhenqiguai at 2010-07-12 23:58:41:
”对照品出峰时间在30-70分钟“是你的实际测的值还是来源文献?如果是实际测的,是和样品在同一条件下测的吗?
你进样几次?每次都是这个情况吗?
流动相比例确定没错吗?

我亲手测的,对照品和样品完全相同的条件平行进样,见鬼了
Iamendlishdi,Myenglishisveryhaoveryqiangda
8楼2010-07-13 00:03:54
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致死之眠

金虫 (知名作家)

梦幻初音

唉,老师也解释不了这种情况,样品到底哪去了,提取没问题,10种药材,浓度很大了,同样条件11种对照品峰很完美,但是药材提取完后就是没有峰,前面峰很正常,就是到11种被测物就完了,没有峰,浓度足够了,就是不明白峰哪去了,谁能帮我解决这个问题追加50币币
Iamendlishdi,Myenglishisveryhaoveryqiangda
11楼2010-07-13 13:25:56
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致死之眠

金虫 (知名作家)

梦幻初音

引用回帖:
Originally posted by pavay998 at 2010-07-15 10:53:47:
感觉是你的样品浓度有问题吧。

请问浓度会影响什么,我的浓度只大不小,超出正常含量测定100倍的浓度都没有峰
Iamendlishdi,Myenglishisveryhaoveryqiangda
16楼2010-07-15 10:54:57
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致死之眠

金虫 (知名作家)

梦幻初音

引用回帖:
Originally posted by pavay998 at 2010-07-15 11:13:24:
楼主最好把图谱发上来大家看看。

图谱不好弄,岛津工作站,我不会弄出来,全英文的,不知道怎么把图截出来,谢谢了,再试3天,做不出来不用液相了,换毛细管电泳
Iamendlishdi,Myenglishisveryhaoveryqiangda
20楼2010-07-15 11:15:22
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