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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【讨论】色谱保留时间的问题
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wawa_99

金虫 (小有名气)

[交流] 【讨论】色谱保留时间的问题 已有4人参与

本人刚接触气相色谱，先有一个问题想请教高手们。
热导检测器7890T分析水-乙醇，柱温：200℃；进样口：220℃；检测口：220℃；
进样量：0.2uL，信号值：100mA。
出峰时间有时候提前，有时候推后，推后的峰形扁平，不知道是何原因。
多次进样，有时候会正常出峰，有时候提前或推后，不知道是不是有进样技术的问题？其他也不知道是何原因会引起这样的情况。
请高手指教。谢谢！
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1楼 2010-07-09 15:03:35
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giy001

木虫 (著名写手)

带刀看客——小哥
★ ★
happy169(金币+2):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-07-09 17:41:17
可能原因：
1、柱温太低或太高，检查并调整柱温。
2、载气流速太低或太高，在柱出口处用适当的，经标定气源测量流速。
3、样品器隔垫或柱泄漏，如必要，请检查并修复。
4、柱污染或损坏，重新老化或更换柱
5、样品超载，减少样品进样量。
6、记录仪出毛病，检查记录仪。
7、载气控制不协调，检查载气源，看压力是否足够。如压力≤500psi，请更换气瓶。
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看客——带着冷静和沉默；带刀——不乏判断和激情(行动)。
2楼2010-07-09 15:31:36
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wawa_99

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by giy001 at 2010-07-09 15:31:36:
可能原因：
1、柱温太低或太高，检查并调整柱温。
2、载气流速太低或太高，在柱出口处用适当的，经标定气源测量流速。
3、样品器隔垫或柱泄漏，如必要，请检查并修复。
4、柱污染或损坏，重新老化或更换柱
5 ...

我们刚开始设的是柱温：180℃；进样口：200℃；检测口：200℃；
升到柱温：200℃；进样口：220℃；检测口：220℃；
仍然有此情况。
我想问下这个和进样的技术有关系吗 我们是手动进样
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3楼2010-07-09 15:43:31
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jitingting

铜虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
把检测器的温度升高或使用程序升温
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4楼2010-07-09 15:46:04
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jitingting

铜虫 (小有名气)
把检测器的温度升高或使用程序升温
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5楼2010-07-09 15:46:32
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giy001

木虫 (著名写手)

带刀看客——小哥
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by giy001 at 2010-07-09 15:31:36:
可能原因：
1、柱温太低或太高，检查并调整柱温。
2、载气流速太低或太高，在柱出口处用适当的，经标定气源测量流速。
3、样品器隔垫或柱泄漏，如必要，请检查并修复。
4、柱污染或损坏，重新老化或更换柱
5 ...

手动进样应该没问题的，我一直手动进样。
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看客——带着冷静和沉默；带刀——不乏判断和激情(行动)。
6楼2010-07-09 16:42:33
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giy001

木虫 (著名写手)

带刀看客——小哥
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
只能照本排除了。顾问不在公司，我没遇到过这种情况
赞一下(1人) 回复此楼
看客——带着冷静和沉默；带刀——不乏判断和激情(行动)。
7楼2010-07-09 16:44:45
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meimei870313

金虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
手动进样就是会有很多不确定性因素，自动进样应该会好点，连续扎五针出来的峰形都是很接近的
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8楼2010-07-23 15:27:16
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