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wawa_99

金虫 (小有名气)

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专业: 色谱分析

[交流] 【讨论】色谱保留时间的问题已有4人参与

本人刚接触气相色谱，先有一个问题想请教高手们。
热导检测器7890T分析水-乙醇，柱温：200℃；进样口：220℃；检测口：220℃；
进样量：0.2uL，信号值：100mA。
出峰时间有时候提前，有时候推后，推后的峰形扁平，不知道是何原因。
多次进样，有时候会正常出峰，有时候提前或推后，不知道是不是有进样技术的问题？其他也不知道是何原因会引起这样的情况。
请高手指教。谢谢！

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1楼 2010-07-09 15:03:35

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giy001

木虫 (著名写手)

带刀看客——小哥

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专业: 高分子合成化学

★ ★
happy169(金币+2):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-07-09 17:41:17

可能原因：
1、柱温太低或太高，检查并调整柱温。
2、载气流速太低或太高，在柱出口处用适当的，经标定气源测量流速。
3、样品器隔垫或柱泄漏，如必要，请检查并修复。
4、柱污染或损坏，重新老化或更换柱
5、样品超载，减少样品进样量。
6、记录仪出毛病，检查记录仪。
7、载气控制不协调，检查载气源，看压力是否足够。如压力≤500psi，请更换气瓶。

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看客——带着冷静和沉默；带刀——不乏判断和激情(行动)。

2楼2010-07-09 15:31:36

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wawa_99

金虫 (小有名气)

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专业: 色谱分析

引用回帖:

Originally posted by giy001 at 2010-07-09 15:31:36:
可能原因：
1、柱温太低或太高，检查并调整柱温。
2、载气流速太低或太高，在柱出口处用适当的，经标定气源测量流速。
3、样品器隔垫或柱泄漏，如必要，请检查并修复。
4、柱污染或损坏，重新老化或更换柱
5 ...

我们刚开始设的是柱温：180℃；进样口：200℃；检测口：200℃；
升到柱温：200℃；进样口：220℃；检测口：220℃；
仍然有此情况。
我想问下这个和进样的技术有关系吗我们是手动进样

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3楼2010-07-09 15:43:31

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