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wudilang666

银虫 (正式写手)

[交流] 【求助】关于Quan Yuan的p123一步合成有序介孔氧化铝 已有15人参与

模仿Quan Yuan2008年发在JACS上的Facile Synthesis for Ordered Mesoporous ç-Aluminas with HighThermal Stability.先让p123在无水乙醇中搅拌4h,接着异丙醇铝+无水乙醇+酸倒入P123中搅拌5h后,转移到锥形瓶水浴60度两天,不管我用盐酸加柠檬酸还是浓硝酸,400度搞出来的怎么是灰色的(1度每分钟),600度就变黑了。。。没一次成功过,难道还有关键地方我没注意。。。。。。
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wudilang666

银虫 (正式写手)

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Originally posted by huang1987 at 2010-05-30 16:18:36:
不知道楼主保证了无水无氧没,

你是说在搅拌过程中保证的吧.......蒸发过程中跟大气肯定是相通的丫
4楼2010-05-30 17:45:28
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银虫 (正式写手)

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Originally posted by huang1987 at 2010-05-30 16:18:36:
不知道楼主保证了无水无氧没,

你是说搅拌的过程中,如果进水进氧理论上会出现什么情况丫...蒸发过程是跟大气相通的丫 ...
5楼2010-05-30 17:46:50
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Originally posted by xinyutianz at 2010-05-30 18:57:30:
我觉得你的问题所在是,乙醇加的太多了,不应该在60度下水浴!此人还发了一篇Advance Materials的文章,是用P123,乙醇,柠檬酸,硝酸铝,用薄膜封住被扣,在室温下搅拌数小时,再放入60度的烘箱,让乙醇慢慢蒸发 ...

那篇文献我也看过,可能我得再仔细研究下步骤,不过对"乙醇加的太多了,不应该在60度下水浴"不甚了解丫,放再烘箱速度会不会受热不均...
10楼2010-05-30 23:08:07
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Originally posted by xinyutianz at 2010-05-30 18:59:57:
还有楼主提到烧出来的东西是黑的,可能表面活性剂没有除干净,或是表面活性用量太大了,应该少加点,可以试试看!

可能吧,我去减少p123的量..
11楼2010-05-30 23:08:43
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wudilang666

银虫 (正式写手)

没戏了...这次完全按照文章的步骤,烧出来有薄片状的,一面是暗黄色,一面是白色,是不是还是没有把表面活性剂给去除掉,颓了...
13楼2010-06-03 08:58:43
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wudilang666

银虫 (正式写手)

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Originally posted by 破碎冰月 at 2010-06-03 09:07:03:
是在什么炉中烧的  烧的量是不是太多  炉内氧气是否充足

马弗炉,我用蒸发皿焙烧的...烧的量不多,炉内氧气是用空气呀,不知道够不够高...
15楼2010-06-03 09:34:40
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wudilang666

银虫 (正式写手)

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Originally posted by xuyuanfeng at 2010-06-06 09:12:25:
我做出来了

你焙烧是通空气吗
19楼2010-06-07 17:00:18
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wudilang666

银虫 (正式写手)

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Originally posted by fanfan12 at 2010-06-07 16:15:46:
楼主可否把那篇Advance Materials文献发给我 啊!我在我们学校搜到的不知咋的下不下来,我也是刚开始做介孔材料,还有北大这个老师Quan Yuan中文咋拼写啊?谢谢
可能问题太傻还请包涵,

http://www.brsbox.com/filebox/up ... 4b7907db2d2/dirids/
中文名我也不知道哦
20楼2010-06-07 17:04:34
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wudilang666

银虫 (正式写手)

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Originally posted by fanfan12 at 2010-06-07 16:17:39:
还有就是煅烧时不是应该要把干凝胶粉碎烧吗?不知楼主有没有粉碎,我第一次作也没粉碎,不过还没去做扫描不知啥样

你400度烧出来样品的颜色是偏黄的吗?
21楼2010-06-07 17:06:29
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