24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 3593  |  回复: 33

crazy707

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】郁闷!求救一下! 已有29人参与

今天师姐答辩通过,恭喜她!
  但是我就悲剧了,她把我前面做的实验数据全拿去写到她的论文里了,这就意味着这些数据我都不能再用了,现在我只有在寄希望于现在做的东西了。但是做了一段时间效果都不理想,马上要研三了,心里很急,所以想在这里请各位大侠出谋划策,提点一二,下面是我实验过程中遇到的问题:
我做的是高分子膜,现在主要是对它进行无机(纳米二氧化硅或是纳米二氧化钛)掺杂,但是现在存在有两个问题:一个是不知道怎样才能制备出颗粒足够小的纳米二氧化硅,或者说不能确定是否制备出。
我都是按照文献中的比例采取酸催化溶胶-凝胶法制备的溶胶,
TEOS:HCl:EtOH:H2o=1:0.1:4:4  
TEOS:HCl:EtOH:H2o=1:6:10:30
TEOS:HCl:EtOH:H2o=1:0.085:6.4:3.8
这三种比例都做过,在60度水浴中搅拌3h,也有在常温下搅拌20h的,还有在超声中反应的,然后按照10%(此处取的是溶胶,因为之前尝试把凝胶干燥后研磨成粉体再掺进去,二氧化硅容易结块,分散不好)的比例掺到高分子溶液中搅拌震荡再流延成膜,按照文献上得到的应该是透明的高分子膜,但我做出来都是呈乳白色,而且分散得也很不好,膜上有明显的裂纹,不知算不算有机-无机相分离。此外我还把TEOS直接加入到就高分子溶液中水解缩合,得到的膜虽然比加入凝胶的要稍微透明一点但还是分散得很不好,不知道生成的是二氧化硅呢还是其他的一些中间产物。我就想着把二氧化硅收集起来再掺杂,这可能就会牵涉到要离心干燥之类的处理过程,如果二氧化硅没有改性的话离心团聚应该很厉害的吧,还有考虑到有机无机之间的兼容性不好还是需要对它进行改性,不知道你们在对它进行改性的时候是在溶胶凝胶过程中进行的改性后在离心收集呢,还是做成二氧化硅之后再分散到溶液中进行改性。我的高分子聚合物带有磺酸基团,看用什么硅烷偶联剂或分散剂更好一些呢?
    我真的是很纠结了,师姐已经很长时间不过问我的实验了,老板又是个行政人员,天天科研行政两手抓,再加上最近忙着师兄师姐的答辩,没什么时间指导我们,即使有时间我觉得他也未必能提出有建设性的意见,毕竟他搞的不是我这个方向,也不看文献好多年。虽说焦躁是搞科研的大忌,但我真的是没有办法了,想到一切要从头来过,心里一急更是想不出什么着调的方案来。所以恳请各位帮助一下,在下不甚感激。鞠躬谢谢!
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

少无适俗韵,性本爱丘山
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

qcm200

银虫 (小有名气)


crazy707(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by crazy707 at 2010-05-28 17:54:46:
今天师姐答辩通过,恭喜她!
  但是我就悲剧了,她把我前面做的实验数据全拿去写到她的论文里了,这就意味着这些数据我都不能再用了,现在我只有在寄希望于现在做的东西了。但是做了一段时间效果都不理想,马上要 ...

简单说两句

1.在酸性条件下制备纳米二氧化硅小球是很难的,在碱性条件下相对容易,查查Stocker的方法吧。

2.如果确实需要酸性条件,从你用的几个比例看HCl的浓度都太大,最好Si/HCl<0.01,另外Si/H2O的比例不要超过4,反应时间不要太长,60-80度左右1-2个小时就足够啦。
26楼2010-05-30 13:31:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

znfe

金虫 (正式写手)


crazy707(金币+2):谢谢参与
是不是浓度的问题,这个技术相当成熟了。
多做几次应该就知道了,别灰心么~
别人写过的东西,还是可以用一些再自己的毕业论文里的,毕竟是你的工作呢。
3楼2010-05-28 18:53:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

杨小军

铁杆木虫 (著名写手)


crazy707(金币+2):谢谢参与
不懂,实验数据你应该还是可以再适当用一点的,不过最好分析要不一样。
个人博客:http://blog.sciencenet.cn/home.php?mod=space&amp;amp;amp;uid=431053
5楼2010-05-28 19:26:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

wqy8563

至尊木虫 (文坛精英)


crazy707(金币+2):谢谢参与
看得出你的焦虑,不过我不懂,希望懂的人帮忙,顶!
温良恭俭让
2楼2010-05-28 18:32:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

金钱

新虫 (小有名气)


crazy707(金币+2):谢谢参与
不懂,希望懂的人帮忙
4楼2010-05-28 19:11:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qq啊沁

金虫 (正式写手)


crazy707(金币+2):谢谢参与
只要lz 认真做了实验总会有结果的啦
相信现在应该不会卡硕士毕业吧
6楼2010-05-28 19:42:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liuhuili2663

新虫 (小有名气)


crazy707(金币+2):谢谢参与
只有自己摸索了 老板不管也没有办法 靠自己
7楼2010-05-28 19:55:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gebing1005

金虫 (正式写手)


crazy707(金币+2):谢谢参与
buyaoyumen   jiayou
8楼2010-05-28 19:58:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangyang7887

至尊木虫 (知名作家)

孤独的牧羊人


crazy707(金币+2):谢谢参与
不要郁闷 现在想做别的也可以 只要你平时看的文献多广想做别的很容易的 思想来自于平时看的文献量
菩提本无树,明镜亦非台。本来无一物,何处惹尘埃?世曰:一花一世界;佛曰:一叶一菩提。
9楼2010-05-28 20:21:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zdy1398

银虫 (正式写手)


crazy707(金币+2):谢谢参与
对数据的分析上下一点功夫,让人看出来你对数据的看法
10楼2010-05-28 20:25:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 crazy707 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 274求调剂 +4 xiao爱同学 2026-03-30 4/200 2026-03-31 00:04 by jp9609
[考研] 一志愿南昌大学324求调剂 +9 hanamiko 2026-03-27 9/450 2026-03-30 20:10 by 无际的草原
[考研] 材料科学与工程 317求调剂 +7 JKSOIID 2026-03-26 7/350 2026-03-30 20:10 by 滴滴上岸呀
[考研] 一志愿哈尔滨工业大学材料与化工方向336分 +12 辰沐5211314 2026-03-26 12/600 2026-03-30 19:28 by Wang200018
[考研] 0703一志愿9,初试成绩:338,四六级已过,有科研经历,求调剂! +7 Zuhui0306 2026-03-25 7/350 2026-03-30 19:01 by 源_2020
[考研] 一志愿南开大学0710生物学359求调剂 +5 兔兔兔111223314 2026-03-29 7/350 2026-03-30 18:29 by 兔兔兔111223314
[考研] 262求调剂 +4 ZZ..000 2026-03-30 4/200 2026-03-30 15:57 by wangjy2002
[考研] 324求调剂 +9 hanamiko 2026-03-26 11/550 2026-03-30 14:27 by JourneyLucky
[考研] 化学308分调剂 +7 你好明天你好 2026-03-30 8/400 2026-03-30 13:02 by 你好明天你好
[硕博家园] 求调剂 有机化学考研356分 +10 Nadiums 2026-03-25 11/550 2026-03-30 11:56 by yjolah
[考研] 材料与化工272求调剂 +21 阿斯蒂芬2004 2026-03-28 21/1050 2026-03-30 10:52 by 晴空210210
[考研] 求调剂,一志愿 南京航空航天大学大学 ,080500材料科学与工程学硕 +6 @taotao 2026-03-26 7/350 2026-03-30 10:43 by 我是小康
[考研] 317求调剂 +10 蛋黄咸肉粽 2026-03-26 10/500 2026-03-30 09:45 by longlotian
[考研] 一志愿北京工业大学,324分求调剂 +6 零八# 2026-03-28 6/300 2026-03-29 21:20 by nanaliuyun
[考研] 本科双非材料,跨考一志愿华电085801电气,283求调剂,任何专业都可以 +6 芝士雪baoo 2026-03-28 8/400 2026-03-29 08:16 by 松花缸1201
[考研] 312,生物学求调剂 +3 小译同学abc 2026-03-28 3/150 2026-03-28 15:32 by 落睿可思
[考研] 295求调剂 +5 1428151015 2026-03-27 6/300 2026-03-28 04:04 by fmesaito
[考研] 0703化学338求调剂! +6 Zuhui0306 2026-03-26 7/350 2026-03-27 10:35 by shangxh
[考研] 290分调剂求助 +3 吉祥止止陈 2026-03-25 3/150 2026-03-25 19:58 by barlinike
[考研] 求调剂 +3 李李不服输 2026-03-25 3/150 2026-03-25 13:03 by cmz0325
信息提示
请填处理意见