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717493830

木虫 (小有名气)

[求助] 求高人指点一下我的SEM照片


本人是电镜新手,寻求高人给解释一下照片上为何会有膜状的东西,怎么都解决不了,微球为核壳式微球,外面的聚合物为PMAA
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airuqi

禁虫 (著名写手)

本帖内容被屏蔽

2楼2011-10-13 19:57:48
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vmuch520

至尊木虫 (文坛精英)


wgs8136(金币+1): 欢迎交流 ~ 2011-10-13 20:34:44
这电镜照片拍的挺好啊...你该想你样品制备的问题
3楼2011-10-13 20:07:28
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malinlianzi

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
wgs8136(金币+5): MM好积极~鼓励~! 2011-10-13 20:35:04
是不是PMAA聚合的方式不同啊
4楼2011-10-13 20:26:09
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xiaoman522

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


wgs8136(金币+1): 欢迎常来交流 2011-10-13 22:12:16
可能制样的时候就化了,写出制样方法。
5楼2011-10-13 21:12:07
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zznjut

荣誉版主 (文坛精英)

万里独行之江湖散人

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
wgs8136(金币+2): 欢迎交流 ~ 2011-10-13 22:12:35
建议TEM
sem仅仅看到一个个球
TEM通过染色对比可以清晰的分辨出核壳,甚至核或者壳的厚度
禾口言皆土也王求
6楼2011-10-13 21:46:55
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Poly-Eng

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

能否给出什么溶剂,怎么制样品的?
依米花开,我们共同的期待!
7楼2011-10-13 23:50:20
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xl8367

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
zznjut(金币+2): 欢迎 2011-10-14 11:24:22
不知道你这是什么样品,不过你说你的应该是核壳结构,那么有没有可能就是有的形成了核壳微球,有的,没有形成微球,而是形成融成一片膜状物呢。我也建议你试试TEM,通过染色,可以很清楚的看见核壳结构。
8楼2011-10-14 00:37:54
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717493830

木虫 (小有名气)

我做的核壳微球,里面包的是四氧化三铁,外面聚合用的是MAA、EDMA,交联剂用的AIBN,通过悬浮聚合而成。刚开始我也怀疑是有的形成了核壳微球,有的,没有形成微球,而是形成融成一片膜状物,故经水和乙醇反复洗涤后做的这张照片。
制样过程为,称取样品16mg,PVP(K30)16mg加入到2ml离心管,向离心管中加入乙醇2ml,然后涡旋处理,进而超声处理。用吸管吸取一滴样品溶液,滴到硅片上,自然风干。将硅片粘到双面铜导电胶带上,另一面粘到样品台上。使用的扫描电镜为日立S-3000N
9楼2011-10-14 08:36:44
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long512793

铁虫 (著名写手)

Cook

【答案】应助回帖

★ ★
zznjut(金币+2): 欢迎 2011-10-14 11:24:50
浓度太大了,感觉图中都团聚了,你降低下浓度试试,我也做过球,也差不多这样,另外你MMA浓度是不是加多了啊,所以形成了膜啊,这个得控制下反应配比吧
我一直是个好人,只是好的不明显
10楼2011-10-14 09:47:49
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