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crazy707

金虫 (正式写手)

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[交流] 【求助】郁闷！求救一下！已有29人参与

今天师姐答辩通过，恭喜她！
但是我就悲剧了，她把我前面做的实验数据全拿去写到她的论文里了，这就意味着这些数据我都不能再用了，现在我只有在寄希望于现在做的东西了。但是做了一段时间效果都不理想，马上要研三了，心里很急，所以想在这里请各位大侠出谋划策，提点一二，下面是我实验过程中遇到的问题：
我做的是高分子膜，现在主要是对它进行无机（纳米二氧化硅或是纳米二氧化钛）掺杂，但是现在存在有两个问题：一个是不知道怎样才能制备出颗粒足够小的纳米二氧化硅，或者说不能确定是否制备出。
我都是按照文献中的比例采取酸催化溶胶-凝胶法制备的溶胶，
TEOS：HCl:EtOH:H2o=1:0.1:4:4
TEOS：HCl:EtOH:H2o=1:6:10:30
TEOS：HCl:EtOH:H2o=1:0.085:6.4:3.8
这三种比例都做过，在60度水浴中搅拌3h，也有在常温下搅拌20h的，还有在超声中反应的，然后按照10%（此处取的是溶胶，因为之前尝试把凝胶干燥后研磨成粉体再掺进去，二氧化硅容易结块，分散不好）的比例掺到高分子溶液中搅拌震荡再流延成膜，按照文献上得到的应该是透明的高分子膜，但我做出来都是呈乳白色，而且分散得也很不好，膜上有明显的裂纹，不知算不算有机-无机相分离。此外我还把TEOS直接加入到就高分子溶液中水解缩合，得到的膜虽然比加入凝胶的要稍微透明一点但还是分散得很不好，不知道生成的是二氧化硅呢还是其他的一些中间产物。我就想着把二氧化硅收集起来再掺杂，这可能就会牵涉到要离心干燥之类的处理过程，如果二氧化硅没有改性的话离心团聚应该很厉害的吧，还有考虑到有机无机之间的兼容性不好还是需要对它进行改性，不知道你们在对它进行改性的时候是在溶胶凝胶过程中进行的改性后在离心收集呢，还是做成二氧化硅之后再分散到溶液中进行改性。我的高分子聚合物带有磺酸基团，看用什么硅烷偶联剂或分散剂更好一些呢？
我真的是很纠结了，师姐已经很长时间不过问我的实验了，老板又是个行政人员，天天科研行政两手抓，再加上最近忙着师兄师姐的答辩，没什么时间指导我们，即使有时间我觉得他也未必能提出有建设性的意见，毕竟他搞的不是我这个方向，也不看文献好多年。虽说焦躁是搞科研的大忌，但我真的是没有办法了，想到一切要从头来过，心里一急更是想不出什么着调的方案来。所以恳请各位帮助一下，在下不甚感激。鞠躬谢谢！

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少无适俗韵，性本爱丘山

1楼 2010-05-28 17:54:46

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银虫 (小有名气)

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crazy707(金币+1):谢谢参与

引用回帖:

Originally posted by crazy707 at 2010-05-28 17:54:46:
今天师姐答辩通过，恭喜她！
但是我就悲剧了，她把我前面做的实验数据全拿去写到她的论文里了，这就意味着这些数据我都不能再用了，现在我只有在寄希望于现在做的东西了。但是做了一段时间效果都不理想，马上要 ...

简单说两句

1.在酸性条件下制备纳米二氧化硅小球是很难的，在碱性条件下相对容易，查查Stocker的方法吧。

2.如果确实需要酸性条件，从你用的几个比例看HCl的浓度都太大，最好Si/HCl<0.01，另外Si/H2O的比例不要超过4，反应时间不要太长，60－80度左右1－2个小时就足够啦。