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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 【求助】液相怪峰问题
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guoyanli0000

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】液相怪峰问题 已有10人参与

各位做分析的老师，我最近做一个药品的有关物质，用自身1%对照，出现的问题是样品很正常，但1%对照晶稀释后在大约2min处有一小峰，比样品还要大，且1%对照再稀释也不减小。
单进流动相没有峰，应该可以排除进样针、进样阀残留原因。
配了好几次样也这样，瓶子原因应该也可以排除，请大家帮忙分析分析还有什么可能原因
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1楼 2010-05-18 14:55:58
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glint

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
木笑笑(金币+1):谢谢回帖交流 2010-05-18 20:01:17
解释不了。请高人来帮忙。
不过自身对照在2分钟出现的峰，不影响主峰，就可以不去深究吧。
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2楼2010-05-18 15:49:21
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caoyuan521

木虫 (正式写手)

忽忽家族之忽忽刮风
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
木笑笑(金币+1):谢谢回帖交流 2010-05-18 20:01:53
问题确实很怪，稀释不变小应该可以确定是溶剂里面的东西····
你把没有稀释的供试品溶液的图谱放大后看看，2min的时候有没有这个峰，有没有可能是供试品高浓度的时候太小没有注意，进低浓度的时候，放大了··才发现。
还有楼主确认···稀释用的流动相和试验用的流动相是同一次配的吗？
流动相放置时间长了是不是会有什么变化。
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108282352新药注册研发群，我的QQ184021632，欢迎同行来一起交流，共同进步。
3楼2010-05-18 18:15:36
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ydlyq8880

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
caoyuan521:欢迎参与，欢迎常来木虫和大家交流。 2010-05-18 19:58:32
要看稀释用的溶剂是不是有那个峰，这是第一步要排除的
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4楼2010-05-18 19:46:02
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renxueqin

金虫 (正式写手)

呵呵

★
caoyuan521(金币+1):鼓励新虫，欢迎参与，欢迎常来木虫和大家交流。 2010-05-18 19:58:48
和3楼的看法一样哦
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5楼2010-05-18 19:56:49
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xianglili

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
koria0727:欢迎常来交流，期待看到虫虫们有自己的独到见解。 2010-05-19 08:48:24
同3楼的
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6楼2010-05-18 22:22:54
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auskle

★
warlen(金币+1):谢谢参与 2010-05-19 08:26:41
空白对照做一下看看
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7楼2010-05-19 08:24:19
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429649057

木虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
junjun517(金币+1):谢谢参与 2010-05-19 08:44:03
建议不要过滤，离心试试，考察一下是否是滤膜带进去的东西。对照品和供试品都别过滤。
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8楼2010-05-19 08:42:50
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kele9955

木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
warlen(金币+1):谢谢参与 2010-05-19 11:13:46
溶剂峰吧？是不是两张图的纵坐标比例不一样？样品的那个看不到，但是1%的那个就看到了溶剂峰？
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昆嵛山的浪漫爱情传说，是今生你我的再次缠绵！
9楼2010-05-19 11:12:02
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cpu40

木虫 (正式写手)

少帅
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
笨笨猪0608(金币+1):谢谢参与 2010-05-20 12:28:07
流动性肯定不会出峰的，要用你稀释用溶剂试一下，按你说的应该是溶剂峰
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10楼2010-05-19 14:23:04
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