| 查看: 2745 | 回复: 7 | |||
xych木虫 (著名写手)
|
[交流]
【求助】急求还原胺化反应 已有7人参与
|
| 我现在在做一个酮与伯胺的还原胺化反应，将酮：胺：三乙酰氧基硼氢化钠=1.5:1:4，加热回流大约两个小时。原料反应完了，但酮还原为醇的产物也较多，在产物的上下有两个小杂质点，挨得很近，不好柱层析分离。也不知道是什么？有做过类似的实验，请指点迷津，有没有什么建议能改进一下实验操作。 |
回复此楼» 猜你喜欢
什么时候开奖？
已经有6人回复
-
朋友圈看到的
已经有6人回复
-
不应该看fileCode
已经有10人回复
-
欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律
已经有113人回复
-
结合人工智能，周易传统文化，filecode打分制来了，3分以上希望很大。
已经有5人回复
-
重要消息，中午系统在维护
已经有11人回复
-
咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否
已经有27人回复
-
为什么余额宝的年化利率越来越低？主要原因有哪些？
已经有3人回复
-
2027广东省杰青
已经有9人回复
-
明天放榜？
已经有5人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 十万火急求助醛酮还原反应（犀利释疑必有重谢！！！）
已经有14人回复
- 急求！！植物叶片中硝酸还原酶、谷酰胺合成酶、天门冬酰胺合成酶活性的测定方法
已经有10人回复
- 急求大家帮忙翻译一下一句审稿回复
已经有8人回复
- 急求大侠，我该如何回复审稿人这个意见啊
已经有11人回复
- 【求助】急求一反应：柠康酐的还原
已经有5人回复
- 急求：投稿审查要求修改英语语法，如何回复啊？
已经有20人回复
- 急求回复（桑德迈尔反应的加料顺序和温度）
已经有2人回复
是什么酮？ 
2楼2010-05-14 15:24:17
kylin-001
木虫 (著名写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 2402.1
- 散金: 66
- 红花: 2
- 沙发: 38
- 帖子: 1201
- 在线: 274.5小时
- 虫号: 973742
- 注册: 2010-03-17
- 专业: 药物化学
3楼2010-05-14 15:55:08
yujian8608
木虫 (职业作家)
平常心，平常心！
- 应助: 0 (幼儿园)
- 贵宾: 0.1
- 金币: 2799.7
- 散金: 1732
- 红花: 10
- 帖子: 3935
- 在线: 132.8小时
- 虫号: 560167
- 注册: 2008-05-18
- 性别: GG
- 专业: 药物化学
4楼2010-05-14 19:33:31
xych(金币+3): 2010-05-20 23:08:55
|
三乙酰氧基硼氢化钠还原几个要点: 1: 溶剂, 一般来说二氯甲烷就很好, 二氯乙烷也不错, 四氢呋喃不好, 有人喜欢乙腈. 甲苯也可以接受. 2: 比例, 酮和胺的比例看你手上有什么了? 一般好还原的酮1.2,1.3倍三乙酰氧基硼氢化钠就可以了, 有人很喜欢1.5倍, 活性不太够的底物(不管是胺还是酮), 2倍-3倍都很好. 3: 催化剂, 醋酸是好样的, 一般0.5eq, 也有人喜欢加1-2当量, 反应会快很多. 4: 杂质: 人人都知道的杂质是胺上乙基化产物, 温度越高, 杂质越多. 不同批次三乙酰氧基硼氢化钠这个杂质也会不一样. 还有的杂质就是N乙酰化的， 一般很少， 温度高了也会多。 |
5楼2010-05-14 20:38:09
xych
木虫 (著名写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 1511.6
- 散金: 651
- 红花: 1
- 帖子: 1357
- 在线: 207.9小时
- 虫号: 636743
- 注册: 2008-10-26
- 性别: GG
- 专业: 应用高分子化学与物理
6楼2010-05-20 23:40:17
7楼2013-04-22 18:41:07
bixuejian
至尊木虫 (文坛精英)
改变自己
- 应助: 52 (初中生)
- 金币: 18997.4
- 散金: 8805
- 红花: 41
- 沙发: 19
- 帖子: 10624
- 在线: 4414.9小时
- 虫号: 762744
- 注册: 2009-05-04
- 性别: GG
- 专业: 合成药物化学
8楼2017-02-09 11:50:12
