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xych木虫 (著名写手)
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【求助】急求还原胺化反应 已有7人参与
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| 我现在在做一个酮与伯胺的还原胺化反应，将酮：胺：三乙酰氧基硼氢化钠=1.5:1:4，加热回流大约两个小时。原料反应完了，但酮还原为醇的产物也较多，在产物的上下有两个小杂质点，挨得很近，不好柱层析分离。也不知道是什么？有做过类似的实验，请指点迷津，有没有什么建议能改进一下实验操作。 |
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2楼2010-05-14 15:24:17
kylin-001
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3楼2010-05-14 15:55:08
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4楼2010-05-14 19:33:31
xych(金币+3): 2010-05-20 23:08:55
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三乙酰氧基硼氢化钠还原几个要点: 1: 溶剂, 一般来说二氯甲烷就很好, 二氯乙烷也不错, 四氢呋喃不好, 有人喜欢乙腈. 甲苯也可以接受. 2: 比例, 酮和胺的比例看你手上有什么了? 一般好还原的酮1.2,1.3倍三乙酰氧基硼氢化钠就可以了, 有人很喜欢1.5倍, 活性不太够的底物(不管是胺还是酮), 2倍-3倍都很好. 3: 催化剂, 醋酸是好样的, 一般0.5eq, 也有人喜欢加1-2当量, 反应会快很多. 4: 杂质: 人人都知道的杂质是胺上乙基化产物, 温度越高, 杂质越多. 不同批次三乙酰氧基硼氢化钠这个杂质也会不一样. 还有的杂质就是N乙酰化的， 一般很少， 温度高了也会多。 |
5楼2010-05-14 20:38:09
xych
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7楼2013-04-22 18:41:07
bixuejian
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8楼2017-02-09 11:50:12