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xych

木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】急求还原胺化反应 已有7人参与

我现在在做一个酮与伯胺的还原胺化反应,将酮:胺:三乙酰氧基硼氢化钠=1.5:1:4,加热回流大约两个小时。原料反应完了,但酮还原为醇的产物也较多,在产物的上下有两个小杂质点,挨得很近,不好柱层析分离。也不知道是什么?有做过类似的实验,请指点迷津,有没有什么建议能改进一下实验操作。
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可可溪

新虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
5楼: Originally posted by chemtang at 2010-05-14 20:38:09
三乙酰氧基硼氢化钠还原几个要点:
1: 溶剂, 一般来说二氯甲烷就很好, 二氯乙烷也不错, 四氢呋喃不好, 有人喜欢乙腈. 甲苯也可以接受.
2: 比例, 酮和胺的比例看你手上有什么了? 一般好还原的酮1.2,1.3倍三乙酰氧基 ...

缩醛可以做还原胺化吗?还是要先脱保护成醛在还原胺化,谢谢。
真棒
7楼2013-04-22 18:41:07
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暮色余韵

银虫 (著名写手)

是什么酮?
蜗牛背着爱的字句......
2楼2010-05-14 15:24:17
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kylin-001

木虫 (著名写手)


wtf66(金币+1):谢谢参与 2010-05-14 18:51:11
xych(金币+1): 2010-05-20 23:01:22
你加料顺序错了
你先把酮和胺反应一段时间成了亚胺后再加还原剂还原成胺
抢家具!我是来抢家具的!
3楼2010-05-14 15:55:08
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yujian8608

木虫 (职业作家)

平常心,平常心!

xych(金币+1): 2010-05-20 23:02:09
我做过用丙酮还原异丙基化的反应,要把丙酮与另一原料混合反应半小时,生成亚胺,再还原
看你的反应,应该酮是比较高级的酮,不知形成亚胺的难易程度,最好要先反应一段时间再还原
有容乃大,无欲则刚。容是别人,欲是自己。
4楼2010-05-14 19:33:31
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