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wuqingdaoke

金虫 (小有名气)

我觉得应该用释放介质来稀释!不过最好的还是降低药物含量或者是加大释放介质的量,使药物浓度不要太高!
11楼2010-09-01 18:53:04
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anoikis

木虫 (正式写手)

既然是用HPLC测定药物的浓度,那么你应该知道,进样量是非常小的,不超过50uL吧,一般都是10ul或者20ul,这么小的进样量,不管你的样品是用流动相稀释还是释放介质稀释,进样后,有效成分或者杂质都会吸附在固定相(C18柱子上),然后被流动相冲洗出来进入检测器,所以,你的药物是在被检测的时候是在流动相体系环境中的。
换句话说,用流动相或者释放介质配置或者稀释对照品或者供试品都可以。但是,最好用单一的溶剂,不用将流动相或者释放介质混合起来配置。不同成分的体系,尤其含有有机相的时候,比例不同,混合后,体积会有所变化(这个地球人都知道吧),所以配置标准曲线的时候,要用单一的溶剂体系。

另外,进HPLC,样品含盐或者酸碱的量要尽可能少,虽然现在柱子都是耐酸碱的,但是大量的进样,还有会对柱子的寿命和柱效产生影响。

说了这么多,多给俩钱吧,我容易么我?!!!
12楼2010-09-01 20:41:15
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萧萧8781

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by anoikis at 2010-09-01 20:41:15:
既然是用HPLC测定药物的浓度,那么你应该知道,进样量是非常小的,不超过50uL吧,一般都是10ul或者20ul,这么小的进样量,不管你的样品是用流动相稀释还是释放介质稀释,进样后,有效成分或者杂质都会吸附在固定相 ...

我的是强酸介质,药品含量也很低,想进液相怎么办啊
可以用碱综合一下在进吗
13楼2010-09-10 10:00:38
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anoikis

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by 萧萧8781 at 2010-09-10 10:00:38:

我的是强酸介质,药品含量也很低,想进液相怎么办啊
可以用碱综合一下在进吗

你的流动相是不是含缓冲盐?
如果是可以直接进样 进样后样品和流动相会混合的,会被中和稀释的 所以酸度不会很大,而且现在柱子都耐酸碱
如果你不放心 你可以打电话问问柱子的生产商,类似的这些技术问题都可以问
14楼2010-09-10 15:48:19
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萧萧8781

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by anoikis at 2010-09-10 15:48:19:


你的流动相是不是含缓冲盐?
如果是可以直接进样 进样后样品和流动相会混合的,会被中和稀释的 所以酸度不会很大,而且现在柱子都耐酸碱
如果你不放心 你可以打电话问问柱子的生产商,类似的这些技术问题都 ...

流动相是 0.1%磷酸,乙腈(75:25)
那我用强碱中和一下可以吗
15楼2010-09-11 09:42:03
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anoikis

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by 萧萧8781 at 2010-09-11 09:42:03:

流动相是 0.1%磷酸,乙腈(75:25)
那我用强碱中和一下可以吗

如果只是磷酸的话 我不确定 怎么没有缓冲盐?

怎么保证流动相的pH值稳定?

你的药在不同pH值条件下的信号一样?
如果你不知道 你不得不考察一下
有时候 pH不同 出峰时间和出峰面积,以及对称因子都会改变
16楼2010-09-13 16:16:40
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xp19870801

铁虫 (小有名气)

除非是你的药瓶品身很难溶,而在流动相溶解较好,一般不用
17楼2010-09-15 21:10:57
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ximingliu

铜虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
保证稀释过过程中药物不析出,检测过程中介质挥发较少(可采取多次放样),无杂质干扰。方法精密度和专属性好即可。
不能迷茫
18楼2012-02-20 13:38:35
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