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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药剂学 » 【求助】关于制剂体外释放度HPLC测定问题？
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wuqingdaoke

金虫 (小有名气)
我觉得应该用释放介质来稀释！不过最好的还是降低药物含量或者是加大释放介质的量，使药物浓度不要太高！
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11楼2010-09-01 18:53:04
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anoikis

木虫 (正式写手)
既然是用HPLC测定药物的浓度，那么你应该知道，进样量是非常小的，不超过50uL吧，一般都是10ul或者20ul，这么小的进样量，不管你的样品是用流动相稀释还是释放介质稀释，进样后，有效成分或者杂质都会吸附在固定相（C18柱子上），然后被流动相冲洗出来进入检测器，所以，你的药物是在被检测的时候是在流动相体系环境中的。
换句话说，用流动相或者释放介质配置或者稀释对照品或者供试品都可以。但是，最好用单一的溶剂，不用将流动相或者释放介质混合起来配置。不同成分的体系，尤其含有有机相的时候，比例不同，混合后，体积会有所变化（这个地球人都知道吧），所以配置标准曲线的时候，要用单一的溶剂体系。

另外，进HPLC，样品含盐或者酸碱的量要尽可能少，虽然现在柱子都是耐酸碱的，但是大量的进样，还有会对柱子的寿命和柱效产生影响。

说了这么多，多给俩钱吧，我容易么我？！！！
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12楼2010-09-01 20:41:15
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萧萧8781

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by anoikis at 2010-09-01 20:41:15:
既然是用HPLC测定药物的浓度，那么你应该知道，进样量是非常小的，不超过50uL吧，一般都是10ul或者20ul，这么小的进样量，不管你的样品是用流动相稀释还是释放介质稀释，进样后，有效成分或者杂质都会吸附在固定相 ...

我的是强酸介质，药品含量也很低，想进液相怎么办啊
可以用碱综合一下在进吗
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13楼2010-09-10 10:00:38
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anoikis

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 萧萧8781 at 2010-09-10 10:00:38:

我的是强酸介质，药品含量也很低，想进液相怎么办啊
可以用碱综合一下在进吗

你的流动相是不是含缓冲盐？
如果是可以直接进样 进样后样品和流动相会混合的，会被中和稀释的 所以酸度不会很大，而且现在柱子都耐酸碱
如果你不放心 你可以打电话问问柱子的生产商，类似的这些技术问题都可以问
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14楼2010-09-10 15:48:19
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萧萧8781

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by anoikis at 2010-09-10 15:48:19:


你的流动相是不是含缓冲盐？
如果是可以直接进样 进样后样品和流动相会混合的，会被中和稀释的 所以酸度不会很大，而且现在柱子都耐酸碱
如果你不放心 你可以打电话问问柱子的生产商，类似的这些技术问题都 ...

流动相是 0.1%磷酸，乙腈（75:25）
那我用强碱中和一下可以吗
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15楼2010-09-11 09:42:03
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anoikis

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 萧萧8781 at 2010-09-11 09:42:03:

流动相是 0.1%磷酸，乙腈（75:25）
那我用强碱中和一下可以吗

如果只是磷酸的话 我不确定 怎么没有缓冲盐？

怎么保证流动相的pH值稳定？

你的药在不同pH值条件下的信号一样？
如果你不知道 你不得不考察一下
有时候 pH不同 出峰时间和出峰面积，以及对称因子都会改变
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16楼2010-09-13 16:16:40
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xp19870801

铁虫 (小有名气)
除非是你的药瓶品身很难溶，而在流动相溶解较好，一般不用
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17楼2010-09-15 21:10:57
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ximingliu

铜虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
保证稀释过过程中药物不析出，检测过程中介质挥发较少（可采取多次放样），无杂质干扰。方法精密度和专属性好即可。
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不能迷茫
18楼2012-02-20 13:38:35
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